DETERMINAREA CLORURILOR DIN APĂ

Metoda poate fi folosita pentru determinarea directa a continutului de ioni clorura din probe de apa pentru un domeniu de concentratii cuprins īntre 0,05 si 5 mg/L.

            Principiul metodei

Ionii clorura din proba de analizat vor substitui ionii de suflocianura din suflocianura de me 828d33i rcur nedisociata. Ionii de sulfocianura eliberati reactioneaza cu ionii de Fe(III) formānd un complex Fe-sulfocianura de culoare rosu īnchis. Reactiile care au loc sunt scrise mai jos:

2 Cl^- + Hg(SCN)₂ = HgCl₂ + 2SCN^-

SCN^- + Fe³⁺ =  Fe(SCN)²⁺

Absorbanta este masurata la 460 nm.

            Reactivi si aparatura

Īn vederea efectuarii analizelor, se vor utiliza numai substante chimice de puritate analitica si apa dublu distilata sau deionizata si apoi distilata.

Acid percloric (HClO₄) 72%

Suflocianura de mercur (II) (Hg(SCN)₂)

Azotat de fier (III) nano-hidratat (Fe(NO₃)₃x9H₂O)

Clorura de sodiu (NaCl)

Etanol (C₂H₅OH)

Acid percloric, 1:1. Se amesteca 1 volum acid percloric 72% cu 1 volum apa;

Solutie saturata de sulfocianura de mercur (II). Se amesteca 1 g Hg(SCN)₂ cu 1000 mL etanol. Se filtreaza dupa 24 de ore. Solutia poate fi pastrata īntr-un recipient de sticla la temperatura camerei.

Solutie de azotat de fier (III), 6%. Se dizolva 6 g Fe(NO₃)₃x9H₂O īn 100 mL 1:1 acid percloric. Se filtreaza solutia dupa 24 de ore.

Solutie standard de clorura I, 1000 mg/L. Se dizolva 412,5 mg NaCl, uscata īn prealabil la 140-200°C, īn 250 mL apa.

Solutie standard de clorura II, 10 mg/L. Se dizolva 10,0 mL solutie standard de clorura I īn 100 mL apa.

            Trasarea curbei de calibrare

Īn baloane cotate de 50 mL se adauga 2,5; 5,0; 7,5; 10; 15; 20 si 25 mL solutie standard de clorura II si se aduce la semn cu apa. Aceste solutii contin 0;5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 si 5,0 mg Cl^-/L.

Īn pahare Erlenmeyer de 100 mL se transfera 25 mL din solutiile de calibrare. Se adauga īn fiecare pahar, cu ajutorul unei pipete, 5 mL solutie de sulfocianura de mercur (II) si 2 mL solutie de azotat de fier (III). Se amesteca bine atāt īn timpul adaugarii acestora cāt si dupa adaugare. Dupa 20 de minute se masoara absorbanta īn celule de 50 mm la 460 nm. Ca referinta se foloseste o solutie formata din 25 mL apa, 5 mL reactiv (2) si 2 mL reactiv (3) foarte bine amestecata.

       Se construieste un grafic, semnal analitic functie de concentratie si se traseaza curba de calibrare.

Mod de lucru

Se transfera 25 mL de proba de analizat (apa de precipitatii) īntr-un pahar Erlenmeyer si apoi se procedeaza īn acelasi mod ca mai sus. Se determina continutul de clorura din proba din curba de calibrare.

Interferenti

Bromurile si iodurile vor da acelasi semnal de absorbanta ca si cantitatea echivalenta de clorura.

            BIBLIOGRAFIE

Iwasaki, I., Utsumi, S., and Ozawa, T. (1952) New colorimetric determination of chloride using mercuric thiocyanate and ferric ion. Bull. Chem. Soc. Japan, 25, 226.

Zall, M., Fisher, D., and Gamer, Q. (1956) Photometric determination of chlorides in water. Anal. Chem., 28, 1665