DETERMINAREA SPECTROFOTOMETRICA A MONIACULUI UTILIZAND METODA ALBASTRULUI DE INDOFENOL

DETERMINAREA SPECTROFOTOMETRICĂ A   AMONIACULUI UTILIZĀND METODA ALBASTRULUI DE INDOFENOL

Aceasta metoda este aplicata pentru determinarea continutului de amoniac din ape (de exemplu apa de precipitatii) pentru domeniul de concentratii 0,04 - 2,0 mg NH₄/L.

Principiul metodei

Īntr-o solutie alcalina (pH 10,4-11,5) ionii de amoniu reactioneaza cu hipoclori 242e47c tul formānd monocloramina. Īn prezenta fenolului si a unui exces de hipoclorit, monocloramina va forma un compus albastru, indofenol, reactia fiind catalizata de nitroprusiatul de sodiu. Concentratia de amoniac este determinata spectrofotometric la 630 nm.

Reactivi si aparatura

Toate substantele chimice trebuie sa fie de puritate analitica. Apa utilizata pentru diluare si spalare trebuie sa fie dublu-distilata sau deionizata si apoi distilata.

Fenol (C₆H₅OH);

Nitroprusiat de sodiu (Na₂Fe(NO) (CN)₅x2H₂O);

Hidroxid de sodiu (NaOH);

Solutie de hipoclorit de sodiu (NaOCl) 1M - se prepara o solutie ce contine aproximativ 3,5% clor activ (35 g/L) īn NaOH 0,1M;

Clorura de amoniu (NH₄Cl);

Tiosulfat de sodiu (Na₂S₂O₃);

Reactiv A: se dizolva 3,5 g fenol si 0,040 g nitroprusiat de sodiu īn 100 mL apa. Solutia se pastreaza īn frigider, la īntuneric. Īn cazul īn care culoarea solutiei devine verde, trebuie preparata o alta solutie;

Reactiv B: se dizolva 1,8 g hidroxid de sodiu īntr-un volum mic de apa īntr-un balon cotat de 100 mL. Se adauga 4,0 mL solutie de hipoclorit de sodiu 1 M si se aduce la semn cu apa. Solutia se pastreaza īn frigider, la īntuneric. Daca solutia este pastrata un timp mai īndelungat (cāteva saptamāni) concentratia acesteia trebuie verificata prin titrare cu o solutie de tiosulfat de sodiu;

Solutie standard de amoniu I, 100 mg NH₄/L: clorura de amoniu trebuie uscata timp de o ora la 100 °C. Se dizolva apoi 0,2965 g sare īn apa īntr-un balon cotat de 1000 mL. Se dilueaza pāna la semn cu apa. Aceasta solutie este stabila pentru sase luni atunci cānd este pastrata īn frigider;

Solutie standard de amoniu II, 4 mg NH₄/L: cu ajutorul unei pipete, se transfera 20,0 mL de solutie standard de amoniu I īntr-un balon cotat de 500 mL. Se aduce la semn cu apa. Aceasta solutie standard de amoniu cāt si solutiile etalon de amoniu folosite pentru obtinerea curbei de calibrare trebuie sa fie proaspat preparate;

Spectrofotometru dotat cu o celula de drum optic de 10 mm;

Baie de apa termostatata, 50 °C;

Eprubete: 30 mL;

Baloane cotate: 10, 500 si 1000 mL;

Pipete: 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0; 25,0; 50,0 mL;

Micropipeta: 250 µL.

Calibrarea

Prepararea solutiilor etalon pentru curba de calibrare:

Se transfera īn baloane cotate de 100 mL: 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 25,0 si 50,0 mL solutie standard de amoniu II. Se aduce la semn cu apa. Concentratiile acestor solutii sunt: 0,00; 0,04; 0,08; 0,2; 0,4; 1,0 si 2,0 mg NH₄/L. Se transfera 5,0 mL din fiecare dintre aceste solutii standard si 5,0 mL apa īn eprubete de 30 mL.

Se adauga īn fiecare eprubeta cāte 250 mL reactiv A cu ajutorul unei micropipete si se amesteca bine. Se adauga 250 mL reactiv B cu ajutorul unei micropipete si se amesteca din nou bine. Se acopera eprubeta cu un material inert. Eprubetele sunt tinute timp de 2 ore īntr-o baie de apa la 50°C.

Se racesc solutiile la temperatura camerei si se transfera īn celula de 10 mm. Se masoara absorbanta la 630 nm.

Se realizeaza o curba de calibrare prin reprezentarea absorbantelor solutiilor standard īn functie de concentratia de amoniu. Se traseaza noi curbe de calibrare pentru fiecare serie de probe.

Pentru verificarea continutului de amoniu īn reactivi, se realizeaza o citire fotometrica a probei martor (0,00 mg NH₄/L) fata de apa. Absorbanta nu trebuie sa depaseasca 0,020 unitati.

Mod de lucru

Se transfera 5,0 mL de proba si 5,0 mL de apa īntr-o eprubeta de 30 mL. Se procedeaza conform instructiunilor prezentate la punctele 2 si 3 de mai sus. Se transforma citirile spectrofotometrice ale probei īn mg NH₄/L folosind curba de calibrare. Concentratia poate fi exprimata īn mg N/L prin multiplicarea rezultatului obtinut cu 0,778. Probele ce contin mai mult de 2,0 mg NH₄/L trebuiesc diluate. Cu ajutorul unui echipament corespunzator, metoda indofenolului poate fi automatizata.

Interferenti

Fierul (III) poate interfera daca concentratia sa este mai mare de 2 mg/L. Daca pH-ul probei este mai mic de 3, proba trebuie neutralizata. Daca proba de analizat este tulbure, atāt ea cāt si proba martor trebuiesc filtrate pe hārtie cu banda alba.