DETERMINAREA SPECTROFOTOMETRICA A MONIACULUI UTILIZAND METODA ALBASTRULUI DE INDOFENOL

DETERMINAREA SPECTROFOTOMETRICĂ A   AMONIACULUI UTILIZÂND METODA ALBASTRULUI DE INDOFENOL

Aceasta metoda este aplicata pentru determinarea continutului de amoniac din ape (de exemplu apa de precipitatii) pentru domeniul de concentratii 0,04 - 2,0 mg NH₄/L.

Principiul metodei

Într-o solutie alcalina (pH 10,4-11,5) ionii de amoniu reactioneaza cu hipoclori 242e47c tul formând monocloramina. În prezenta fenolului si a unui exces de hipoclorit, monocloramina va forma un compus albastru, indofenol, reactia fiind catalizata de nitroprusiatul de sodiu. Concentratia de amoniac este determinata spectrofotometric la 630 nm.

Reactivi si aparatura

Toate substantele chimice trebuie sa fie de puritate analitica. Apa utilizata pentru diluare si spalare trebuie sa fie dublu-distilata sau deionizata si apoi distilata.

Fenol (C₆H₅OH);

Nitroprusiat de sodiu (Na₂Fe(NO) (CN)₅x2H₂O);

Hidroxid de sodiu (NaOH);

Solutie de hipoclorit de sodiu (NaOCl) 1M - se prepara o solutie ce contine aproximativ 3,5% clor activ (35 g/L) în NaOH 0,1M;

Clorura de amoniu (NH₄Cl);

Tiosulfat de sodiu (Na₂S₂O₃);

Reactiv A: se dizolva 3,5 g fenol si 0,040 g nitroprusiat de sodiu în 100 mL apa. Solutia se pastreaza în frigider, la întuneric. În cazul în care culoarea solutiei devine verde, trebuie preparata o alta solutie;

Reactiv B: se dizolva 1,8 g hidroxid de sodiu într-un volum mic de apa într-un balon cotat de 100 mL. Se adauga 4,0 mL solutie de hipoclorit de sodiu 1 M si se aduce la semn cu apa. Solutia se pastreaza în frigider, la întuneric. Daca solutia este pastrata un timp mai îndelungat (câteva saptamâni) concentratia acesteia trebuie verificata prin titrare cu o solutie de tiosulfat de sodiu;

Solutie standard de amoniu I, 100 mg NH₄/L: clorura de amoniu trebuie uscata timp de o ora la 100 °C. Se dizolva apoi 0,2965 g sare în apa într-un balon cotat de 1000 mL. Se dilueaza pâna la semn cu apa. Aceasta solutie este stabila pentru sase luni atunci când este pastrata în frigider;

Solutie standard de amoniu II, 4 mg NH₄/L: cu ajutorul unei pipete, se transfera 20,0 mL de solutie standard de amoniu I într-un balon cotat de 500 mL. Se aduce la semn cu apa. Aceasta solutie standard de amoniu cât si solutiile etalon de amoniu folosite pentru obtinerea curbei de calibrare trebuie sa fie proaspat preparate;

Spectrofotometru dotat cu o celula de drum optic de 10 mm;

Baie de apa termostatata, 50 °C;

Eprubete: 30 mL;

Baloane cotate: 10, 500 si 1000 mL;

Pipete: 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0; 25,0; 50,0 mL;

Micropipeta: 250 µL.

Calibrarea

Prepararea solutiilor etalon pentru curba de calibrare:

Se transfera în baloane cotate de 100 mL: 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 25,0 si 50,0 mL solutie standard de amoniu II. Se aduce la semn cu apa. Concentratiile acestor solutii sunt: 0,00; 0,04; 0,08; 0,2; 0,4; 1,0 si 2,0 mg NH₄/L. Se transfera 5,0 mL din fiecare dintre aceste solutii standard si 5,0 mL apa în eprubete de 30 mL.

Se adauga în fiecare eprubeta câte 250 mL reactiv A cu ajutorul unei micropipete si se amesteca bine. Se adauga 250 mL reactiv B cu ajutorul unei micropipete si se amesteca din nou bine. Se acopera eprubeta cu un material inert. Eprubetele sunt tinute timp de 2 ore într-o baie de apa la 50°C.

Se racesc solutiile la temperatura camerei si se transfera în celula de 10 mm. Se masoara absorbanta la 630 nm.

Se realizeaza o curba de calibrare prin reprezentarea absorbantelor solutiilor standard în functie de concentratia de amoniu. Se traseaza noi curbe de calibrare pentru fiecare serie de probe.

Pentru verificarea continutului de amoniu în reactivi, se realizeaza o citire fotometrica a probei martor (0,00 mg NH₄/L) fata de apa. Absorbanta nu trebuie sa depaseasca 0,020 unitati.

Mod de lucru

Se transfera 5,0 mL de proba si 5,0 mL de apa într-o eprubeta de 30 mL. Se procedeaza conform instructiunilor prezentate la punctele 2 si 3 de mai sus. Se transforma citirile spectrofotometrice ale probei în mg NH₄/L folosind curba de calibrare. Concentratia poate fi exprimata în mg N/L prin multiplicarea rezultatului obtinut cu 0,778. Probele ce contin mai mult de 2,0 mg NH₄/L trebuiesc diluate. Cu ajutorul unui echipament corespunzator, metoda indofenolului poate fi automatizata.

Interferenti

Fierul (III) poate interfera daca concentratia sa este mai mare de 2 mg/L. Daca pH-ul probei este mai mic de 3, proba trebuie neutralizata. Daca proba de analizat este tulbure, atât ea cât si proba martor trebuiesc filtrate pe hârtie cu banda alba.