Aceasta metoda se aplica pentru determinarea sulfatului din ape īn intervalul 0,05 mg S/L - 4 mg S/L. Probele de concentratii mai mari trebuiesc diluate īnainte de a fi analizate.
Principiu metodei
Ba(ClO4)2 este adaugat īn exces pentru a precipita sulfatul ca sulfat de bariu, precipitarea avānd loc īn prezenta unui solvent organic. Solventul organic 757g63h va micsora produsul de solubilitate al sulfatului de bariu.
Ionii de bariu(II) īn exces din solutie reactioneaza cu torinul (sare de sodiu a acidului 4-(o-arsenofenil-azo)-3-hidroxi-2,7-naftalendisulphonic) si apoi concentratia acestora se determina spectrofotometric la 520 mm.
Pot fi folositi mai multi solventi organici. Cea mai buna curba de calibrare se obtine īn dioxan.
Reactivi si aparatura
Toti reactivii cu exceptia torinului trebuie sa fie de puritate analitica.
Solutiile se prepara īn apa distilata si pentru clatire se va folosi apa dublu distilata sau deionizata.
Acid sulfuric (H2SO4), solutie de concentratie 0,05 M;
Acid percloric(HClO4)., solutie de concentratie 72 %;
Perclorat de bariu anhidru (Ba(ClO4)2);
Dioxan sau izopropanol;
Torin (sare disodica) ;
Rasina schimbatoare de cationi, īn forma puternic acida (de ex.: DOWEX 50 W x 8, 50 - 100 mesh);
Acid percloric, solutie de concentratie 0,1 M;
Acid percloric, solutie de concentratie 0,01M;
Perclorat de bariu (Ba(ClO4)2), solutie stoc, 210 mg perclorat de bariu anhidru se dizolva īn acid percloric 0,1 M pāna la 100 mL īntr-un balon cotat.
Perclorat de bariu (Ba(ClO4)2), reactiv standard, 10 mL din solutia stoc se diluleaza pāna la 1000 mL cu dioxan sau izopropanol.
Solutie de torin (reactiv), 125 mg de sare disodica se dizolva īn 5 mL acid percloric 0,01 M si apoi se dilueaza pāna la 50 mL īntr-un balon cotat. Solutia trebuie sa fie preparata īn fiecare zi.
Solutie stoc de sulfat, 31,25 mL solutie 0,05 M de H2SO4 se dilueaza pāna la 1000 mL īn balon cotat. Concentratia este egla cu 50 mg S/L.
Spectrofotometru pentru masurarea absorbantei la 520 nm;
Cuve din sticla pentru spectrofometru, de 20 mm lungimea drumului optic;
Micropipeta de 250 µL;
Pipete cu bula de 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 si 10 mL;
Biureta de 50 mL;
Coloana cu schimbatori de ioni: 15 cm īnaltime, 1 cm diametru;
Eprubete de 30 mL;
Baloane cotate de 50, 100 si 1000 mL.
Vasele vor fi din borosilicat si vor fi clatite cu apa distilata īnainte de utilizare.
Se prepara o serie de solutii standard cu concentratii de 0; 0,5; 1,0; 1,5;.4 mg S/L prin diluarea a 0; l; 2; 3; . 8 mL solutie stoc de sulfat cu apa īn baloane cotate de 100 mL.
Se transfera cāte 4 mL din fiecare solutie preparata īn eprubete. Se adauga 10 mL perclorat de bariu, reactiv standard si 250 µL solultie de torin. Se utilizeaza micropipeta pentru solutia de torin. Se omogenizeaza (nu se utilizeaza dopuri de cauciuc).
Se transfera solutiile astfel obtinute īn cuvele spectrofotometrului. Se seteaza lungimea de unda a acestuia la 520 nm si se regleaza transmitanta la 0 %.
Se masoara absorbanta solutiilor pāna īn 10 min de la adaugarea solutiei de torin. Acest lucru este important īn special pentru concentratii scazute de sulfat si pentru martor deoarece compusul bariu - torin poate precipita īn timp.
Curba de calibrare se traseaza prin reprezentarea absorbantei citite functie de concentratia solutiilor standard. Ea nu este lineara sub 0,5 mg S/L. Acest inconvenient este eliminat prin adaugarea unei cantitati de sulfat corespunzatoare cu 0,5 mg S/L la toate probele si la proba martor. Astfel se atinge o limita de detectie de 0,05 mg S/L.
Metoda analitica
Cationii sunt īndepartati prin trecerea probei pe o coloana ce contine o rasina schimbatoare de cationi īn forma puternic acida.
Se transfera 4 mL din proba pretratata īntr-o eprubeta si se procedeaza ca mai sus. Determinarea concentratiei de sulf se face prin interpolarea absorbantei citite pe curba de calibrare. Cu un echipament adecvat, metoda de determinare a percloratului de bariu -Torin poate fi efectuata si automat.
Interferente
Fosfatul va interfera īn aceasta metoda.
Bibliografie
Persson, G.A. (1966) Automatic colorimetric determination of low concentrations of sulphate for measuring sulphur dioxide in ambient air. Air Water Pollut., 10, 845-852.
|
