Water-in oil emulsions based on polysaccharides

Water-in oil emulsions based on polysaccharides

Materials and methods

Materials: Light mineral oil of density 0.838 g/cm³ (25 °C) and viscosity 38 mPa.s was purchased from Aldrich. Starch was the 'soluble starch' ACS reagent grade (CAS 9005-84-9) from Aldrich, and 2-hydroxy ethyl cellulose.The Polysorbate 80 and Sorbitan monooleate emulsifiers were purchased from Aldrich under the trade names Tween^® 80 and Span^® 80.

Methods:

Emulsification: The aqueous phase was first prepared by heating starch or 2-hydroxy ethyl cellulose in water at 85 °C under magnetical stirring until complete homogenization. The w/o emulsions were prepared by mixing the aqueous and oil phases at room temperature with a Ultra Turrax Disperser IKA. The oil phase contained the Span^® 80 and the Tween^® 80emulsifiers. The Ultra Turrax shaft was immersed deep up to the half of the liquid height and it was run for different periods of time and at different speeds. Other variable parameters were the phase ratio and the emulsifiers ratio and the polyssacharide concentration.

Homogeneous milky w/o emulsions were recovered at the end. The stability of the o 929e47j btained emulsions was visually observed, as the time until the emulsions sediment and make 2 phases. The distribution of droplet sizes was measured by optical microscopy.

Optical microscopy pictures of the emulsions were taken with a Leica DML microscope. A drop of the aqueous suspension was observed in transmission mode between glass slide and cover slip at magnifications of the ×100 objective. The digital pictures taken with a CCD camera were analyzed for the distribution of droplet diameters with the help of the Analysis software.

Results and discussions

Emulsion stability

In order to observe the stability of the

Pentru caracterizarea emusiilor din punct de vedere al stabilitatii lor, s-au luat sub observatie, mai intai, emulsii pe baza de amidon si hidroxietil celuloza, la o concentratie de 1% in solutie apoasa, avand ca parametri variabili cei metionati in tabelul de mai jos:

Se poate observa ca emulsiile cu 1% polizaharid in faza apoasa, care prezinta cea mai mare stabilitate sunt cele la care raportul de faze este de 4/1, in favoarea fazei uleioase si cu un procent de 5 % amestec surfactanti in emulsie.

De asemenea, s-a facut o comparatie intre stabilitatea emulsiilor cu procente diferite de polizaharid in faza apoasa, realizate cu un raport de faze este de 4/1, in favoarea fazei uleioase si cu un procent de 5 % amestec surfactanti in emulsie.

In urma studiului stabilitatii emulsiior realizate, s-a observat ca stabilitatea emulsiilor scade odata cu cresterea concentratiei de polizaharid in faza apoasa, probabil datorita diferentelor mari de vascozitate aparute intre faze, la concentratii mari de polizaharid.

III.4.2. Dimensionarea particulelor de emulsie

Emulsiile care au prezentat o stabilitate buna in timp au fost caracterizate din punct de vedere al dimensiunii particulelor acestora, calculandu-se diametrul mediu al particulelor cu ajutorul microscopului. Pentru exemplificare, s-au ales cateva din zecile de fotografii realizate de camera video a microscopului electronic pentru emulsiile studiate.

Figura 6. Microfotografie electronica a unei emulsii pe baza de HEC (5 %), realizata prin agitare la 24000rpm, timp de 10 minute

Figura 7. Microfotografie electronica a unei emulsii pe baza de HEC (5 %), realizata prin agitare la 24000rpm, timp de 5 minute

Figura 8. Microfotografie electronica a unei emulsii pe baza de amidon (1 %), realizata prin agitare la 24000rpm, timp de 10 minute

Figura 9. Microfotografie electronica a unei emulsii pe baza de amidon (1 %), realizata prin agitare la 24000rpm, timp de 5 minute

S-a observat din fotografiile realizate ca emulsiile pe baza de gel de hidroxietil celuloza prezinta o polidispersitate crescuta a particulelor, diametrul particulelor prezinta valori crescute la timpi de agitare superiori (10 min)., comparativ cu emulsiile pe baza de amidon.

Factorii de care depinde dimensiunea particuleor de emulsie

a) Emulsiile realizate anterior, cu procent mic de polizaharid in faza apoasa, au fost caracterizate din punct de vedere al dimensiunii particulelor, avand ca parametru variabil timpul de agitare. Se mentioneaza ca viteza de agitare pentru realizarea emulsiilor a fost maxima (24000 rpm).

Figura 6. Reprezentarea schematica a dependentei diamtrului mediu al particulelor functie de timpul de agitare, pentru emulsii pe baza de HEC 1%

Figura 7. Reprezentarea schematica a dependentei diamtrului mediu al particulelor functie de timpul de agitare,

pentru emulsii pe baza de HEC 5%

Figura 8. Reprezentarea schematica a dependentei diamtrului mediu al particulelor functie de timpul de agitare, pentru emulsii pe baza de amidon 3%

Se observa ca dimensiunea particulelor de emulsie (micelii) este invers proportionala cu timpul de agitare, astfel incat la o perioda de agitare de aprox. 5 minute se obtin cele mai mici valori ale dimetrului mediu ale particulelor. Totusi, se observa de asemenea, ca la timpi de agitare mai mari (> 7 minute), diametru mediu al particulelor creste, fapt cauzat, probabil de distrugerea lanturilor macromoleculare la tensiuni de forfecare indelungate.

b) Luand in considerarea observatiile anterioare, s-a studiat dependenta diametrului mediu al particulelor functie de viteza de agitare.

Figura 9. Reprezentarea schematica a dependentei diametrului picaturilor de viteaza de agitare pentru emulsii pe baza de hidroxietil celuloza (1 % in faza apoasa), realizate la 5 minute agitare

S-a observat ca diametrul particulelor in emulsiile studiate este invers proportional cu viteza de agitare, cele mai mici dimensiuni obtinandu-se la viteza maxima de agitare studiata (24000rpm).

V. Concluzii:

Stabilitatea in timp a emulsiilor pe baza de polizaharide (amidon si 2-hidroxietil celuloza), cu particule de mica polidispersitate, a fost asigurata de agitarea prin ultraturare, la viteza maxima (24000 rpm) a fazei apoase in faza uleioasa in prezenta de emulgatori in raport de 3/1, Span80/Tween 80 (raport de faze 4/1, in favoare fazei uleioase).

Diametrul particulelor din emulsii este invers proportional cu timpul de agitare; totusi, la timpi superiori de agitare (10 min), are loc o crestere a diametrului, fapt datorat poate distrugerii lanturilor de polizaharida la tensiuni mari exercitate pe perioade lungi

Emulsiile pe baza de gel de hidroxietil celuloza prezinta o polidispersitate crescuta a particulelor, diametrul particulelor prezinta valori crescute la timpi de agitare superiori (10 min), comparativ cu emulsiile pe baza de amidon, la care polidispersitatea este mai scazuta.

Emulsiile pe baza de gel de amidon s-au comportat cel mai bine din punct de vedere al dependentei diametru particule/ timp de agitare, particulele avand dimensiuni mici si o polidispersitate scazuta