Universitatea Dunarea De Jos, Galati -2010
Facultatea: Stiinta si Ingineria Alimentelor
Specializarea : Ingineria Produselor Alimentare
~ PASTA DE TOMATE ~
Capitolul I
Concentratele de tomate, bulionul si pasta de tomate, sunt folosite in alimentatie pentru colorare si imbunatatirea gustului preparatelor alimentare si au o utilizare foarte larga. In afara de calitatile gustative ele au si o valoare nutritiva ridicata datorita continutului in glucide usor asimilabile, vitamina C, carotenoizi si saruri minerale.
Pasta de tomate este un produs conservat prin reducerea umiditatii, impiedicandu-se astfel dezvoltarea microorganismelor. Pentru dezvoltarea microorganismelor este necesar ca in mediul respectiv sa se gaseasca o cantitate minima de apa, care pentru bacterii este de 35%, pentru drojdii de 25%, iar pentru mucegaiuri de 10%.
Bacteriile prezinta cele mai mari cerinte de umiditate, fiind inhibate la o activitate a apei mai mica, de 0,85; drojdiile sunt inhibate la 0,78 iar mucegaiurile la 0,65.
Pentru concentrarea sucului de tomate se folosesc, in prezent, aproape in exclusivitate, instalatii de concentrare cu dublu efect si in ultimul timp instalatii cu triplu efect.
In functie de concentratia produsului finit se deosebesc urmatoarele sortimente:
bulionul - 12 - 18 grade refractometrice;
pasta de tomate (simplu concentrata) - 24 grade refractometrice;
pasta de tomate (dublu concentrata) - 28 grade refractometrice;
pasta de tomate tip A (triplu concentrata) - 38 - 40 grade refractometrice.
Capitolul II
2.1. Materii prime
Materia prima pentru fabricarea pastei de tomate o reprezinta tomatele, care sunt receptionate la fabrica cantitativ si calitativ.
Pentru a obtine o pasta de tomate de calitate superioara este necesar sa se foloseasca o materie prima proaspata, la maturitate tehnologica, care trebuie sa indeplineasca urmatoarele conditii:
- sa aiba un continut ridicat de substanta uscata (5-7%). S-a stabilit ca prin reducerea continutului de substanta uscata cu numai 1% fata de continutul standard de 5%, se micsoreaza randamentul de fabricatie cu 15-20% si cresc costurile pentru apa, energie electrica si pentru aburi;
- fructele sa aiba culoare rosie intensa. Nu se admit tomate necoapte cu zone verzi, deoarece produsul finit capata o culoare inchisa si un gust de iarba;
- raportul dintre aciditate si zahar trebuie sa fie cuprins intre 0,1 si 0,2. La acelasi continut de zahar al tomatelor, dar printr-o crestere aproape neinsemnata a aciditatii, calitatea sucului scade simtitor.
Pentru obtinerea unor produse finite de calitate, este necesara o materie prima corespunzatoare. Prin calitatea unei materii se intelege atat compozitia chimica, cat si caracteristicile care o fac apta pentru fabricarea unui produs.
Caracteristicile calitative ale unei materii prime, folosita in industria prelucrarii legumelor si fructelor depind de specie, soi, gradul de maturitate, clima, soi, agrotehnica aplicata, precum si de conditiile de recoltare, transport si stocare.
Principalele insusiri ale 242c29c legumelor si fructelor care ne intereseaza, in vederea realizarii unor produse de calitate, sunt:
q Insusirile fizice: forma, marimea, masa, volumul, masa specifica, masa volumetrica, caldura specifica, temperatura de inghet, fermitatea structo - texturala;
q Insusirile senzoriale: culoarea, gustul specific, aroma, mirosul;
q Compozitia chimica
q Calitatea tehnologica: ansamblul de insusiri fizice, senzoriale, chimice si microbiologice, pe care trebuie sa le aiba legumele si fructele pentru a putea fi transformate, in mod cat mai economic, in produse finite valoroase din punct de vedere alimentar, stabile in timp si cu durata mare de conservare.
2.2. Materii auxiliare si materiale
Sarea;
borcanele din sticla;
cutiile din tabla folosite pentru ambalarea pastei de tomate.
Recipiente metalice
In prezent se folosesc un numar mare de tipuri de recipiente metalice care difera atat din punct de vedere al materialului, al formei, cat si al principiului de fabricatie. La sterilizarea fructelor si legumelor se folosesc in exclusivitate cutii cilindrice.
Spalarea cutiilor
este o operatie obligatorie care se utilizeaza inainte de dozarea produsului in vederea asigurarii unei bune conservabilitati. Pentru spalarea si sterilizarea recipientelor se folosesc atat masini de spalat tip jgheab si masini rotative. In primul caz se foloseste un jgheab inclinat prevazut pe partea laterala cu o conducta prin care se barboteaza abur.
Marcarea capacelor
in vederea identificarii continutului ambalajului capacele cutiilor de conserve se marcheaza prin stantare, conform STAS 4100-76, dupa cum urmeaza;
unitatea producatoare printr-o litera mare (A - Z) sau prin una sau doua cifre si o litera mare;
data de fabricatie in urmatoarea ordine: anul prin ultimele doua si o litera mare.
Recipientele din sticla
Borcanele de sticla
capata o extindere din ce in ce mai mare datorita deficitului de tabla si a faptului ca permit prezentarea produsului intr-o mare diversitate atat ca forma de prezentare, cat si ca sisteme de inchidere. In prezent se folosesc aproximativ 36 de sisteme de inchidere.
Buteliile din sticla
se folosesc pentru sosuri, sucuri etc., la capacitatea de 200 - 1000 ml. Pentru inchiderea ermetica necesara in procesul de sterilizare se folosesc capsule tip coroana.
Depozitarea recipientelor de sticla
trebuie facuta in conditii care sa asigure o usoara manipulare, o evidenta cat mai simpla si care sa le fereasca de spargeri ce se produc in urma unor manipulari prea dese, fie a unor accidente. Ciobirea borcanelor la gura duce la neetanseitatea inchiderii si rebutarea produsului.
Spalarea recipientelor de sticla
in functie de gradul de murdarire a buteliilor se deosebesc urmatoarele situatii:
recipiente noi venite direct de la fabrica pentru care este suficient o clatire cu apa calda sau rece, recipiente recuperate, care necesita o spalare intensa cu folosirea detergentilor.
Exista mai multe posibilitati de realizare a operatiei de spalare:
spalarea manuala, cu trecerea
succesiva prin trei bai: inmuiere cu solutie alcalina rece
sau la temperatura de 40 -
In tehnologia fabricarii pastei de tomate se deosebesc trei faze principale:
-obtinerea sucului brut;
- concentrarea
sucului;
-
conditionarea si ambalarea pastei de tomate.
Receptia materiei prime - se face cantitativ si calitativ. Este necesar sa se tina o evidenta a extractului refractometric, deoarece randamentul in pasta depinde de continutul in extract al materiei prime.
Transportul - transportul intern al tomatelor se face hidraulic. Tomatele sunt colectate in buncare metalice cu apa. Pentru a se preveni strivirea rosiilor este necesar ca raportul dintre rosii si apa sa fie de 2 : 1.
Transportul de la buncare la liniile de prelucrare se realizeaza hidraulic, prin jgheaburi de tabla. Pentru transportul hidraulic al unui kilogram de produs sunt necesari 2,5 - 4 litri de apa, care poate fi obtinuta de la condensatoarele barometrice.
Fig. 1 - jgheab de tabla
Prelucrarea rosiilor se face in flux continuu, la linii cu o capacitate medie de 10 t / ora.
Tomatele cad in masina de prespalare, de unde sunt preluate de tamburul de transfer si trecute in masina de spalare pentru eliminarea prafului, nisipului si a altor impuritati care se gasesc pe tomate. Operatia prezinta o deosebita importanta in vederea reducerii indicelui Howard si a evitarii prezentei nisipului in produsul finit.
Sortarea se face pe banda cu role, eliminandu-se tomatele alterate sau insuficient coapte, coditele si alte impuritati. Pe partea inclinata a benzii de sortare se face o ultima spalare cu dusuri, dupa care rosiile cad in zdrobitor.
Exista doua posibilitati de prelucrare a pulpei zdrobite: separarea semintelor inainte de preancalzire, ca in cazul liniilor Manzini si Jedinstvo; renuntarea la separarea semintelor de pulpa zdrobita, ele eliminandu-se o data cu pielitele, in timpul operatiei de strecurare (linia Rossi - Catelli).
Prin separarea semintelor inainte de preincalzire se evita trecerea substantelor tanante in suc si se asigura o valorificare mai buna a semintelor.
Grupul de separare a semintelor
Separatorul de pulpa este format
dintr-o sita conica cu diametrul orificiilor de
Datorita turatiei mari a paletelor, sucul cu seminte este proiectat pe peretii interiori ai sitei. Sucul trece prin orificii si se uneste cu pulpa zdrobita, trecand la preincalzire, iar semintele sunt eliminate.
Fig. 2 - grup de separare a semintelor
1 - zdrobitor de tomate;
2 - separator de pulpa;
3 - zdrobitor de pulpa;
4 - separator centrifugal pentru seminte.
Preincalzirea pulpei se face in vederea atingerii urmatoarelor obiective :
q trecerea protopectinei in pectina, in vederea imbunatatirii consistentei produsului finit. Tomatele contin o cantitate insemnata de protopectina, care realizeaza aderenta pulpei de pielita, producand, in felul acesta, pierderi la strecurare. Prin incalzire, protopectina trece in pectina solubila, ceea ce contribuie la reducerea aderentei pielitei de pulpa si obtinerea unei consistente uniforme. In cazul unei cantitati insuficiente de pectina, apare defectul de stratificare care consta in separarea pastei de tomate in doua parti : pulpa si suc. Aceasta strica aspectul produsului si in acelasi timp creeaza posibilitatea ca in suc sa se dezvolte microorganisme ;
q inactivarea enzimelor, in special a enzimelor pectolitice, care pot provoca pierderi de substante pectice ;
q inactivarea microflorei, asigurand conservabilitatea produsului finit ;
q
cresterea capacitatii de strecurare. La temperatura de
Pentru preincalzirea pulpei se folosesc schimbatoare de caldura tubulare si schimbatoare de caldura cu serpentina
Sucul de tomate rezulta in urma operatiilor de presare - rafinare - ultrarafinare, care produce un suc omogen, de calitate, cu pulpa fin maruntita. Instalatiile moderne sunt prevazute cu dispozitive speciale ce permit reglarea inclinatiei si distantei paletelor interioare ale pasatricei si rafinatricei, in functie de calitatea sucului ce urmeaza sa fie produs.
In scopul valorificarii sucului rezidual din deseurile de la strecurare, unele linii tehnologice sunt prevazute cu o presa cu surub.
In functie de concentratia produsului finit se deosebesc urmatoarele sortimente: bulionul cu 12-18 grade refractometrice; pasta de tomate (simplu concentrata) 240 refr; pasta de tomate (dublu concentrata) 28 grade refractometrice; pasta de tomate tip A (triplu concentrata) 38-40 grade refractometrice.
Pentru concentrare sucului de tomate se folosesc in prezent aproape in exclusivitate instalatiile de concentrare cu dublu efect si in ultimul timp instalatii cu triplu efect.
Instalatia de concentrare Jedinstvo
Aceasta instalatie este
formata din doua corpuri de concentrare cu camere de incalzire
exterioare, care lucreaza in echicurent. Sucul se introduce in primul
corp, unde se concentreaza pana la 10 - 14 grade refractometrice, la
un vid de 30 -
Fig.3 - Instalatia de concentrare Jedinstvo
1 - rezervor de suc;
2 - primul corp de evaporare;
3 - al doilea corp de evaporare;
4 - condensator barometric;
5 - refractometru fotoelectronic.
Pentru incalzire se foloseste abur cu presiunea de 1,5 daN/cm2.
Sucul preconcentrat este introdus in
corpul doi de concentrare, unde se face evaporarea la
Vaporii rezultati in ultimul corp sunt condensati intr-un condensator semibarometric.
Instalatia de concentrare functioneaza cu dublu efect si este dispusa etajat, avand la partea superioara un evaporator multitubular cu teava de circulatie, iar la partea inferioara un evaporator cu suprafete de incalzire inelare concentrice si dispozitive de agitare. Instalatiile noi au corpul de concentrare inferior tip serpentina rotativa, ceea ce simplifica mult instalatia din punct de vedere constructiv, o face mai robusta si mai sigura in exploatare.
Alimentarea cu suc proaspat se
face in corpul superior unde are loc evaporarea la
Sucul cu concentratie de 8 - 10
grade refractometrice este preluat de o pompa melcata si trecut
in corpul inferior unde se concentreaza pana la substanta
uscata dorita, la temperatura de 60 -
Pasta de tomate se ambaleaza atat in butoaie cat si in recipiente ermetice. Cand se ambaleaza in butoaie se adauga 7 - 9% sare pentru pasta cu 300 grade refractometrice sau 2 - 4% sare in pasta cu 40 grade refractometrice .
Sarea poate fi adaugata in sucul de tomate inainte de concentrare, folosindu-se in acest scop o nomograma care da cantitatea de sare ce trebuie adaugata in functie de extractul refractometric al sucului si al produsului finit.
Sarea se poate adauga, de asemenea, in produsul finit folosindu-se in acest scop un aparat vacuum cu manta si agitator in care se dozeaza cantitatea de pasta si sare. Se amesteca timp de 15 minute, dupa care pasta se evacueaza in butoaie de stejar spalate si aburite, timp de 30 minute. Turnarea in butoaie se poate face la cald sau la rece. Butoiul in care s-a turnat pasta fierbinte trebuie lasat sa se raceasca pana prinde o pojghita la suprafata. Daca butoiul se inchide imediat exista pericolul ca vaporii de apa sa condenseze la suprafata formand o solutie diluata in care se pot dezvolta microorganismele.
Dupa ce s-a format crusta se asaza pe suprafata pastei o hartie pergaminata sau celofan, imbibata intr-o solutie 3% de benzoat de sodiu si butoaiele se inchid.
Pentru turnarea la rece se folosesc butoaie parafinate, evitandu-se in felul acesta contactul cu doaga butoiului.
Pasta de tomate se raceste
la
Pentru ambalarea pastei de tomate in recipiente ermetice se folosesc linii de dozare.
Fig.4 - linii de dozare
1 - bazin de pasta;
2 - pompa de produs;
3 - preincalzitor de pasta;
4 - dozator;
5 - masina de inchis.
Operatia de preincalzire se poate face utilizand schimbatoare de caldura tubulare sau instalatii Rototherm, special concepute pentru tratarea termica a produselor vascoase.
Instalatia este formata din 1 - 3 corpuri de tratare termica care pot functiona in serie sau in paralel, putand fi folosite atat pentru pasteurizare, cat si pentru racire.
In cazul pasteurizarii, agentul de incalzire este apa calda sau aburul, iar in cazul racirii apa rece, eventual saramura.
Fig. 5 - instalatie Rototherm
1 - rezervor;
2 - pompa;
3, 4 - corp Rototherm;
5 - rotor.
Un corp Rototherm este construit dintr-un stator cilindric prevazut cu o manta pentru circulatia agentului termic. In interiorul statorului se gaseste un rotor prevazut cu lamele de razuire care imprima produsului o miscare elicoidala si totodata previne depunerile si supraarderile.
Produsul este distribuit cu ajutorul
unei pompe si este circulat in strat subtire, incalzindu-se
rapid. Dozarea in recipiente se face automat cu un dozator volumetric cu
piston. Recipientele cu pasta cu capacitatea de pana la
In prezent exista orientarea de a
conserva aseptic, pasta de tomate, in rezervoare mari, folosind linii speciale,
cum este linia Komplex. Pasta de tomate se sterilizeaza la 125 -
Conservarea aseptica in rezervoare mari permite obtinerea urmatoarelor avantaje :
q marirea capacitatii de prelucrare a instalatiei prin faptul ca pasta de tomate se concentreaza in perioada de varf pana la continut redus in substanta uscata, 18 - 20%, urmand ca realizarea continutului final de extract sa se asigure in perioada de activitate redusa;
q uniformizarea solicitarilor instalatiei de concentrare ;
q reducerea spatiului de depozitare ;
q ambalarea si conditionarea pastei de tomate in afara campaniei de fabricatie.
Pentru consumul industrial si colectiv, in alte tari se folosesc butoaie de aluminiu, in care se introduce pasta in stare fierbinte, dupa care se face o racire intensa pentru a preveni degradarile calitative, in special imbrunarile.
Pasta de tomate poate fi dozata de asemenea, in tuburi de aluminiu care sunt apoi supuse operatiei de pasteurizare.
Capitolul III
Prin reducerea umiditatii, respectiv a activitatii apei, se poate asigura conservarea produselor alimentare, impiedecandu-se dezvoltarea microorganismelor. In acest scop, este necesar sa se reduca umiditatea pana la maximum 10 - 14% la legume si 25 - 30% la fructe.
Conservarea produselor alimentare vegetale prin reducerea continutului de apa se poate realiza prin mai multe metode:
q prin evaporarea apei din produsele lichide, obtinandu-se astfel produse concentrate;
q prin uscarea produselor;
q prin adaugarea de substante care maresc concentratia de substanta uscata solubila si presiunea osmotica (zahar, sare, etc.)
Obtinerea produselor concentrate conduce la urmatoarele avantaje:
- se reduce cantitatea de produs ce urmeaza a se depozita, manipula si transporta;
- se asigura conservabilitatea produsului, in acest scop, este necesar ca activitatea apei sa fie maximum de 0,7 pentru a se impiedica dezvoltarea microorganismelor daunatoare.
Concentrarea produselor se face de 2 - 7 ori. Cu cat este mai redus gradul de concentrare, cu atat produsul este mai greu de pastrat si transportat. In schimb, un grad mare de concentrare poate afecta calitatea produsului.
In toate cazurile, concentrarea trebuie dusa pana la acel nivel la care se obtine cu usurinta, prin diluare, produsul cu calitati asemanatoare produsului initial.
In functie de gradul de concentrare, se deosebesc:
q semiconcentrate, cu 30 - 50% e.r., in cazul pastei de tomate. Aceste produse au o conservabilitate redusa, deoarece substanta uscata nu le asigura conservabilitatea, fiind necesar un procedeu suplimentar de conservare, de obicei sterilizarea;
q
concentrate propriu - zise, cu un continut minim de 65%
e.r., astfel ca sunt stabile in timp si se pot conserva
fara un alt procedeu auxiliar. Pentru a evita transformarile
senzoriale si reducerea valorii alimentare se recomanda racirea
rapida pana la
Concentratele alimentare, in special cele de fructe, sunt foarte higroscopice si ca urmare absorb foarte usor umiditatea din aer sau lemn (daca sunt ambalate in butoaie), putandu-se dezvolta microorganisme osmofile (care rezista la presiune osmotica ridicata). Pentru a preveni astfel de situatii se vor asigura conditii perfect sterile prin spalarea si dezinfectarea aparaturii, recipientelor si conductelor.
Continutul de substanta uscata al concentratelor nu asigura inactivarea enzimelor si ca urmare, pe parcursul procesului tehnologic, se vor lua masuri de inactivare a actiunii enzimatice prin tratare termica.
Concentrarea produselor alimentare se poate realiza practic prin mai multe metode:
q evaporare;
q congelare;
q osmoza inversa;
q ultrafiltrare.
Concentrarea prin evaporare realizeaza eliminarea apei din produs sub influenta caldurii. De metoda de incalzire depinde viteza de concentrare, gradul de inactivare a enzimelor, a microorganismelor si metoda de condensare a vaporilor secundari.
Concentrarea se poate face la trei trepte de temperatura:
concentrarea la
temperatura redusa (10 -
concentrarea la
temperatura medie (40 -
concentrarea la
temperatura ridicata. Pentru a se realiza un proces de concentrare rapid se
face incalzirea la 110 -
Tendinta actuala de concentrare a produselor vegetale este de a reduce la minimum durata de concentrare, din care cauza instalatiile moderne sunt proiectate pentru a realiza urmatoarele conditii:
marirea vitezei de evaporare;
expunerea de scurta durata la actiunea caldurii;
folosirea temperaturilor reduse de lucru;
obtinerea unor instalatii cat mai compacte;
comanda complet automata;
curatirea fara demontare.
In industria conservelor se folosesc instalatii de concentrare cu vid care au urmatoarele avantaje:
q se micsoreaza temperatura de fierbere si ca urmare se evita procesele de caramelizare, imbrunare, degradarile de gust si aroma, produsele obtinute avand caracteristici calitative superioare;
q
durata procesului de concentrare se reduce deoarece timpul de concentrare a
produsului la o presiune reziduala de
q pierderile de caldura sunt mai mici deoarece diferenta de caldura dintre interior si exterior este redusa;
q se realizeaza o economie de caldura pentru aducerea produsului la temperatura de fierbere;
q suprafata de schimb de caldura este mai mica deoarece exista posibilitatea de a realiza concentrarea la o diferenta de temperatura mai mare.
INSTALATII DE CONCENTRARE
In industria conservelor se folosesc urmatoarele instalatii de concentrare:
Concentratorul cu manta de incalzire, cunoscut si sub denumirea de vacuum, este cea mai raspandita instalatie de concentrare din fabricile de conserve.
Fig.6 - concentrator cu manta de incalzire
1; 2 - calota sferica;
3 - gura de vizitare;
4 - conducta de alimentare;
5 - robinet de aerisire;
6 - vacuumetru;
7; 8 - vizori;
9 - dispozitiv de luare a probelor;
10 - racord pentru abur;
11 - dom de vapori;
12 - agitator;
13 - racord de golire;
14 - racord de condens;
15 - picioare de sustinere.
Concentratorul cu camera de incalzire tubulara are suprafata de incalzire formata din tevi prinse intre doua placi de fixare. Instalatia nu da rezultate bune la concentrarea produselor vascoase.
Fig.7 - concentrator cu camera de incalzire tubulara
1 - suprafata de incalzire exterioara;
2 - separator de vapori.
Concentratorul cu camera de incalzire exterioara tubulara este format dintr-un schimbator de caldura tubular si un separator de lichid.
Pentru concentrarea produselor termosensibile cum sunt sucurile de fructe si legume, se recomanda folosirea instalatiilor cu flux fortat ascendent si descendent.
Fig.8 - Concentratorul cu camera de incalzire exterioara tubulara
1 - alimentare cu produs;
2 - pompa de recirculare;
3 - schimbator de caldura;
4 - separator de vapori.
Concentratorul Luwa cu pelicula mecanica - consta dintr-un corp cilindric vertical, inconjurat cu o manta de incalzire.
Fig.9 - Concentratorul Luwa cu pelicula mecanica
1 - corpul de concentrare;
2 - manta de incalzire;
3 - electromotor;
4 - rotor cu palete
DETERMINREA CONTINUTULUI DE SARE
Luarea si pregatirea probelor
Produsele consistente, cu sau fara lichid se omogenizeaza intr-un omogenizator mecanic sau intr-un mojar, pana la obtinerea unei paste. Omogenizatul obtinut se introduce intr-un borcan cu dop rodat si se pastreaza l rece pentru a evita alterarea sau modificarea compozitiei.
Metoda Mohr
Principiul metodei:
In extractul apos neutralizat al probei de analizat se titreaza ionii de clor cu azotat de argint in prezenta de cromat de potasiu ca indicator.
Reactivi necesari:
Azotat de argint, solutie 0,1 n ;
Clorura de potasiu, solutie 10%;
Hidroxid de sodiu 0,1
Fenolftaleina, solutie 1%;
Cromat de potasiu, solutie 10%.
Mod de lucru:
Intr-un pahar Berzelius tarat in prealabil
se cantaresc, cu precizie de 0,01g circa
In cazul produselor pstoase, peste cantitatea luata se adauga 50 cm³ apa, se incalzeste la flacara pe o sita de azbest si se fierbe timp de 2-3 minute, agitant din cand in cand;
Se acopera apoi paharul cu o sticla de ceas si se raceste pana la temperatura de 20sC;
Se trece cantitativ continutul paharului intr-un blon cotat de 200 cm³ si se aduce la semn cu apa;
Se filtreaza continutul balonului printr-o hartie de filtru calitativa, cutata, intr-un pahar de laborator sau vas Erlenmeyer curat si uscat;
Se introduc cu pipeta 20 cm³ din lichidul obtinut, respectiv din filtratul obtinut, intr-un vad Erlenmeyer de 250 cm³ si se neutralizeaza prin titrare cu solutie de NAOH in prezenta de fenolftaleina, pana la virajul indicatorului la roz-pal;
Intr-un alt vas Erlenmeyer in care s-au introdus in prealabil20 cm³ din lichidul de analizat, se adauga direct volumul de solutie de NAOH, 1 cm³ solutie de cromat de potasiu ca indicator si se titreaza cu solutie de azotat de argint sub agitare energica, pana la aparitia culorii portocaliu-roscat.
Calcul:
0,005844* V* V1
Clorura de sodiu= ────────── * 100 [%] , in care
m* V2
0,005844- cantitatea de clorura de sodiu corespunzatoare la 1 cm³ azotat de argint solutie 0,1 n , in grame;
V- volumul solutiei de azotat de argint 0,1n folosit la titrare, in cm³;
V1 - volumul la care s-a adus proba luata pentru determinare, in cm³ ;
V2 - volumul de lichid (filtrat) luat pentru titrare;
m- masa probei luata pentru determinare, in grame.
Rezultatul se exprima cu 2 zecimale.
VERIFICAREA ERMETICITATII
Metoda cu apa calda
Pregatirea recipientelor:
Recipientele se introduc intr-un vas cu apa calda, unde se tin cateva minute;
Se scot apoi din apa;
Li se indeparteaza etichetele;
Se sterg cu o carpa uscata;
Cu o carpa inmuiata in benzina sau alt solvent se sterg falturile si linia de lipire la cutii si regiunea din jurul capacului metalic, la orcanele din sticla.
Mod de lucru:
Recipientele pregatite se introduc, asezandu-le intr-un singur rand, intr-un vas cu apa incalzita la fierbere. Volumul apei trebuie sa fie aproximativ de patru ori mai mare decat volumul recipientelor, pentru ca temperatura sa nu scada sub 85 sC.
Nivelul apei trebuie sa depaseasca cu
minim
Cutiile de tabla se tin in apa timp de 5-7 minute, atat cu capacul in sus, cat si cu capacul in jos.
Degajarea periodica a unor bule de aer sau a unui curent de bule de aer, de pe suprafata recipientelor dovedeste neermeticitatea acestora.
DETERMINAREA UMIDITATII
Aparatura si materiale
Fiole de cantarire de sticla/metalice;
Nisip de mare pentru analiza;
Mod de lucru:
Intr-o fiola de cantarire cu
capac, tarata in prealabil, se cantaresc cu precizie de0,001 g circa
In cazul concentratelor
pastoase, intr-o fiola cu capac si bagheta de sticla se cantaresc circa
Dupa racire se cantaresc in
fiola cu precizie de 0,001g,
Fiola cu intreg continutul se introduce in etuva, cu capacul dat la o parte si se mentine la (103±2) sC timp de 4 ore, apoi se raceste 20 minute in exicator si se cantareste. Se repeta uscarea in etuva cate 30 minute si racirea , pana la masa constanta (diferenta dintre 2 cantariri nu trebuie sa depaseasca 0,004g).
Calcul:
m-m1
% umiditate= --------- *100,
m
in care,
m - masa produsului luat pentru analiza, in grame;
m1 - masa produsului dupa uscare, in grame.
Ca rezultat se ia media aritmetica a 2 determinari paralele, care nu difera intre ele cu mai mult de 0,1 procente.
DETERMINAREA ACIDITATII TITRABILE
Metoda titrimetrica
Principiul metodei:
se titreaza proba de analizat cu hidroxid de sodiu in prezenta fenolftaleinei ca indicator.
Reactivi:
Hidroxid de sodiu, solutie 0,1 n;
Fenolftaleina, solutie alcoolica 1%.
Pregatirea probei:
Se omogenizeaza proba de
laborator intr-un omogenizator mecanic sau mojar. Din produsul omogenizat se
cantaresc aproximativ
Se lasa apoi sa se raceasca la temperatura camerei, agitand din timp in timp dupa care se transvazeaza cantitativ intr-un balon cotat de 250 cm3. Se aduce la temperatura de 20sC si apoi se completeaza la semn cu apa distilata; se omogenizeaza continutul balonului prin agitare si se filtreaza printr-o hartie de filtru calitativa, intr-un vas uscat.
Mod de lucru:
Din filtratul obtinut din balonul cotat de 250 cm3, se iau 50 cm3 cu ajutorul unei pipete, se introduc intr-un vas conic, se adauga cateva picaturi de solutie de fenolftaleina si se titreaza cu solutie de hidroxid de sodiu pana la coloratia roz care persista circa 30 secunde. Se fac 2 determinari paralele din aceeasi proba de analizat.
Calcul:
V1*V3*0,1
Aciditate totala= ----- ----- ------ * 100 [cm3 NaOH/ 100g]
V2*m
In care,
V - volumul de produs luat pentru analizat, in cm3;
V1 - volumul total al solutiei de analizat obtinut din cantitatea de produs luata pentru analiza, in cm3;
V2 - volumul solutiei de analizat luat pentru determinare, in cm3;
V3 - volumul solutiei de NaOH 0,1 n folosit la titrare, in cm3;
m - masa produsului luat pentru analiza, in grame.
Aciditatea totala se poate exprima in grame de acid citric, malic, tartric, lactic sau acetic. In acest caz, rezultatul obtinut cu ajutorul relatiei de mai sus se inmulteste cu miliechivalentul acidului respectiv, dupa cum urmeaza:
Acid citric........ 0,070
Acid malic........0,067
Acid tartric.......0,075
Acid lactic........0,090
Acid acetic.......0,060
Determinarea umiditatii
Principiul metodei: Determinarea pierderii de masa prin incalzire la etuva la 103± 2s C pina la masa constanta.
Aparatura si materiale
- fiole de cintarire de sticla sau metalice, de forma
joasa, cu diametrul de circa
- nisip de mare pentru analiza
Mod de lucru :
- se cintaresc
- se usuca in etuva cu capacul alaturi,
la 103 ± 2 sC, timp de 4 ore pina
la masa constanta
- se acopera fiola cu capacul si se
raceste 20 de minute in exsicator - dupa racire se cintareste
- se repeta uscarea in etuva cite 30 de
minute si racirea pina la masa constanta
(diferenta dintre 2 cintariri nu trebuie sa
depaseasca
Calcul:
% Umiditate= m-m x
m
in care:
m- masa produsului luat in analiza, in g.
m - masa produsului dupa uscare, in g.
Ca rezultate se ia media aritmetica dintre 2 cintariri paralele,care nu difera intre ele mai mult de 0,1% (in valoare absoluta).
Determinarea cenusii totale
Principiul metodei : Determinarea reziduului rezultat prin calcinarea probei de analizat
Aparatura si materiale: - balanta analitica
- bec de gaz
- trepied metalic
- exsicator
- cuptor electric
- placa termorezistenta
- baie de apa
- dispozitiv de calcinare
- apa distilata sau perhidrol
Mod de lucru:
- se incalzeste creuzetul pe o flacara
mica pina la carbonizare, apoi se calcineaza intr-un cuptor
la 550-600sC timp de 3 ore - in cazul cind cenusa prezinta puncte
negre care nu dispar, se scoate creuzetul din cuptor, se raceste
pe o placa de azbest, se adauga citeva picaturi de apa
distilata sau perhidrol, se evapora pe baia de apa, se usuca
la flacara mica si se calcineaza din nou
- creuzetul cu
cenusa se raceste in exsicator timp de 30 de minute
si se cintareste
Calcul:
% cenusa totala= m x
m
in care:
m -masa cenusii totale, in g
m- masa probei luate pentru determinare, in g
Ca rezultat se ia media aritmetica a 2 determinari, care nu difera intre ele mai mult de 0,05 procente(in valoare absoluta).
Determinarea clorurii de sodiu
Principiul metodei: Clorura de sodiu din extractul apos al probei se titreaza cu azotat de argint in prezenta cromatului de potasiu, ca indicator.
Aparatura: - balon cotat de 250 cm³
- balanta analitica
- vas Erlenmeyer
- pipeta
- hirtie de filtru
- biureta
Reactivi: - azotat de argint, solutie 0,1 n
- cromat de potasiu, solutie 10%
- acid azotic 32%
- hidroxid de sodiu, solutie 0,1 n
- fenolftaleina, solutie alcoolica 1%
Mod de lucru
- se cintaresc,
cu precizie de
- se incalzeste
pe baie de apa circa 10 15 minute la 80 s C
- se raceste
la 20s C, se aduce la semn cu apa distilata si se omogenizeaza
- se filtreaza prin hirtie de filtru uscata,
intr-un vas uscat
Calcul:
%clorura de sodiu= 0,00585 x V x x
m
in care:
0,00585 - cantitatea de NaCl, in g, corespunzatoare la 1 cm³ azotat de argint, solutie 0,1 n
V - volumul de azotat de argint, solutie 0,1 n, folosit la titrare, in cm
m - masa produsului luat pentru determinare, in g
Determinarea aciditatii extractului apos
Principiul metodei: Se titreaza aciditatea
extractului apos cu NaOH si se exprima in cm solutie de NaOH n
la
Reactivi - NaOH, solutie 0,1 n
- fenolftaleina, solutie alcoolica 1%
- hirtie de turnesol
Mod de lucru :
- se cintaresc,
cu precizie de
- se
incalzeste pe baie de apa circa 10 15 minute la 80 s C
omogenizeaza
- se filtreaza prin hirtie de filtru uscata,
intr-un vas uscat
- din
filtrat se iau cu o pipeta 50 cm³ , care se introduc intr-un vas Erlenmeyer
- se titreaza cu NaOH in prezenta
fenolftaleinei, pina la aparitia culorii roz persistente un minut
Calcul:
Aciditatea extractulu apos = 50 x V
m
in care:
V - volumul de NaOH, solutie 0,1, folosit la titrare, in cm³
m - masa produsului luat pentru analiza, in g
Ca rezultat se ia media aritmetica a 2 determinari paralele, care nu difera intre ele cu mai mult de 0,002%.
Norme de protectie a muncii
in laboratoarele de analiza fizico-chimice
Nu se vor folosi alcoolul metilic si alcoolul etilic la dizolvarea substantelor care reactioneaza cu combinatiile continand grupa OH - anhidride, halogenuri acide, compusi organo-metalici etc.
Se interzice distilarea cu eter pastrat timp indelungat .Pentru a se realiza operatia, se va proceda obligatoriu la recunoasterea si indepartarea combinatiilor peroxidice existente.
Pentru indepartarea peroxizilor , eterul se va agita succesiv cu solutii de alcalii, permanganat de potasiu, sulfit de sodiu sau cu o solutie de sulfat feros diluat si putin acidulate, apoi se va spala cu apa, se va usca si se va distila.
La distilarea eterului trebuie sa ramana intotdeauna 1/3 din lichid in vasul de reactie , in acest caz este strict interzisa evaporarea in sec.
Aceleasi precautii se mentin si in cazul dioxanului care poate forma, ca si eterul, prin pastrarea mai indelungata combinatii peroxidice.
Prelevarea probelor pentru analize
Aparatura utilizata pentru recoltarea probelor de analiza trebuie sa fie in stare perfecta, sondele sa fie rotunjite la capat, sa nu fie crapate iar borcanele de proba sa fie curate.
In functie de locul de unde se recolteaza proba se va folosi aparatura specifica:
- pentru probele recoltate din containere (saci, lazi) sau alte ambalaje se va folosi sonda
- probele din containere si vasele de reactie cu substante nocive, fierbinti se vor recolta cu ajutorul sifonului de pompa.
Pentru recoltarea probelor fierbinti, borcanele si aparatura din sticla utilizata se vor incalzi in prealabil si vor fi protejate in caz de spargere.
In mod normal trebuie folosite vase de metal.
Recoltarea probelor se va face numai cu avizul persoanelor care deservesc locul respectiv de munca avand obligatia sa verifice daca sunt asigurate toate conditiile pentru operarea in siguranta.
In timpul prelevarii probelor, ventilele trebuie deschise incet si cu atentie astfel incat scaparile de produse sa fie minime.
Persoana care ia proba trebuie sa stea intr-o pozitie in care sa nu se expuna la stropire sau la ardere de la conducte sau ventilele partial obturate.
Dupa luarea probelor, suturile de probe trebuie bine inchise si etanse.
Se interzice verificarea continutului recipientelor, din care urmeaza sa se recolteze probe, cu chibrituri sau hartii aprinse, lanterne de buzunar, indiferent de continutul acestora.
Verificarea nivelurilor in vase se va face numai cu ajutorul aparatelor de masura si control.
Recoltarea probelor din substante foarte toxice se va face intotdeauna in prezenta unui insotitor bine instruit supra masurilor care trebuie luate in cazul unor intamplari neasteptate.
La prelevarea probelor de gaze comprimate lichefiate sau dizolvate sub presiune, vasele metalice si buteliile de gaze lichefiate se vor aseza pe o placa metalica legata la pamant si vor fi conectate printr-un conductor electric la racordul din care se face umplerea.
Amestecarea probelor in vederea obtinerii probei reprezentative se va face numai in laborator si nu la locul de recoltare. In timpul agitarii vasul trebuie descoperit la intervale dese, pentru evacuarea gazelor formate.
Manipularea reactivilor
Toate recipientele care contin reactivi toxici trebuie sa poarte, obligatoriu, semnul conventional de avertizare.
Manipularile de gaze si vapori toxici, de reactivi ce fumega in aer, precum si majoritatea substantelor care formeaza praf toxic (bicromat de potasiu, iod), se vor executa obligatoriu, numai sub nisa. In caz exceptional, daca trebuie sa se lucreze in aer liber, personalul trebuie sa poarte masca de protectie cu cartus filtrant specific.
Resturile de reactivi toxici lichizi, ramase dupa utilizarea acestora, se vor deversa numai in chiuvete prevazute cu tiraj.
Operatia de omogenizare a amestecurilor de reactivi toxici solizi se va face numai mecanizat, in conditii de etanseitate perfecta.
Manipularea mercurului se va face, obligatoriu, deasupra unei tavi pentru mercur; mercurul poate fi incalzit intr-un vas deschis numai sub nisa.
Operatiile periculoase cu substante toxice (extractie - separare si purificare) se vor executa sub nisa sau in incaperi separate, prevazute cu instalatii de ventilare de avarie, cu analizoare de gaz specifice si cu comanda din exterior.
Reactivi caustici si corozivi:
Cantitatile mari de reactivi caustici si corozivi se vor pastra numai in magazia centrala a laboratorului, in vase din metal sau sticla. In laborator se vor pastra numai cantitatile necesare pentru scopuri imediate, in flacoane depozitate in dulapuri metalice. Transvazarea reactivilor caustici si corozivi in flacoane se va face mecanizat, cu ajutorul pompelor sau sifoanelor amorsate prin intermediul unei pere de cauciuc.
Acizii se vor pastra in flacoane de sticla cu dop rodat, iar hidroxizii in flacoane cu dop de cauciuc.
Pipetarea reactivilor caustici si corozivi se va face prin folosirea pipetelor cu bula de siguranta, cu tub sau para de cauciuc.
Bibliografie:
Tehnologia conservarii fructelor si legumelor- Editura Didactica si Pedagogica, Bucuresti-1964. Brad Segal.
|