DETERMINĂRI METALOGRAFICE CANTITATIVE

6.1. Aspecte teoretice

Proprietatile unui aliaj depind de natura, cantitatea, marimea si modul de distributie al constituentilor sai structurali. Metalografia cantitativa permite determinarea marimii si cantitatii constituentilor structurali, specifice starii unui aliaj, dând indicatii privind proprietatile aliajului, procesul de elaborare si prelucrare metalurgica la care acesta a fost supus.

Proprietatile specifice starilor de echilibru se pot obtine si prin analiza chimica corelata cu diagrama de echilibru. Metalografia cantitativa poate evita executarea analizei chimice de durata si permite o apreciere corecta a materialului si la stari în afara de echilibru, ca si pentru aliaje cu numeroase elemente de aliere la care reprezentarea diagramei de echilibru este dificila.

Deasemenea, cunoscând structura de echilibru a unui aliaj se poate deduce rapid pe baza diagramei de echilibru, compozitia chimica a acestuia.

Dupa scopul urmarit se pot face urmatoarele tipuri de determinari cantitative:

1. masurarea dimensiunilor liniare;

2. determinarea cantitatii de constituent structural;

3. determinarea marimii de graunte;

6.2. Descrierea lucrarii

6.2.1. Masurarea dimensiunilor liniare

Masurarea lungimilor se executa, în general, asupra grauntilor singulari (grafit, incluziuni nemetalice), asupra zonelor influentate de diferite procese tehnologice ( adâncimea stratului decarburat, tratat termochimic ), etc.

Masuratoarea necesita doua etape:

-etalonarea micrometrului ocular;

-masuratoarea propriu-zisa.

În prima etapa se monteaz 24224c224y 9; ocularului cu marire proprie 7x, micrometrul ocular-o placuta din sticla plan paralela, rotunda, pe care sunt gravate 100 diviziuni pe o lungime de 10 mm. Cu micrometrul se masoara elementele structurale. Dupa montarea obiectivului adecvat, pe masuta microscopului se aseaza micrometrul obiectiv - o placuta de sticla circulara, montata într-o placa de otel, pe care sunt gravate 100 sau 50 diviziuni pe distanta de 1 mm. Micrometrul obiectiv serveste ca etalon.

Dupa reglarea claritatii, imaginea scarii micrometrului obiectiv se suprapune peste scara micrometrului ocular- fig.6.1.a. Prin rotirea ocularului scarile se aduc paralele, iar prin translarea masutei microscopului cu ajutorul suruburilor micrometrice se suprapun originile celor doua scari. Se mai cauta înca o pereche de semne suprapuse la distanta cât mai mare fata de prima suprapunere.

Distanta A dintre cele doua suprapuneri se exprima pe ambele scari cu relatia:

A=d_ob x z_ob=d_oc x z_oc

d_ob-valoarea unei diviziuni a micrometrului obiectiv (0,01 sau 0,02 mm);

z_ob-numarul de diviziuni cuprinse între suprapuneri pe scara micrometrului obiectiv;

d_oc-valoarea unei diviziuni a micrometrului ocular;

z_oc - numarul de diviziuni cuprinse între suprapuneri pe scara micrometrului ocular;

Rezulta:[mm].

În a doua etapa are loc masuratoarea propriu-zisa. În locul micrometrului obiectiv se aseaza proba. Dupa clarare imaginea structurii se suprapune peste scara micrometrului ocular (fig. 6.1.b). Prin deplasarea masutei sau rotirea ocularului se suprapune scara micrometrului ocular peste lungimea de masurat.

Valoarea lungimii masurate este [mm] unde z este numarul de diviziuni de-a lungul dimensiunii masurate.

6.2.2. Determinarea cantitatii de constituenti structurali

Cele mai utilizate metode sunt:

a-metoda punctelor

b-metoda segmentelor liniare

c-metoda compararii cu scari etalon.

a. Metoda punctelor.

Consta din suprapunerea unei retele rectangulare de drepte echidistante peste imaginea la microscop sau micrografia unei structuri.

La analiza vizuala la microscop se foloseste ocularul 7x cu retea rectangulara sau un caroiaj trasat pe calc, care se suprapune peste imaginea obtinuta pe sticla mata a camerei fotografice. În cazul micrografiilor se foloseste trasarea directa sau pe calc a unui caroiaj.

Se face presupunerea ca proportia constituentilor în planul metalografic este aceeasi cu cea din volumul aliajului. Rezulta cantitatea de constituent structural în procente de volum V₁ care este data de raportul dintre numarul N₁ de noduri care cad pe constituent si numarul total de noduri N al retelei:

Determinarea procentelor de greutate se face cu relatia:

unde V , V₂- procentul de volum al constituentilor 1, 2;

greutatile specifice ale constituentilor 1, 2;

În tabelele 6.1.si 6.2 se dau greutatile specifice ale principalilor constituenti structurali de la oteluri si fonte.

Tabelul 6.1

Tabelul 6.2

În figura 6.2 se exemplifica metoda punctelor pentru determinarea cantitatii de perlita si a concentratiei medii în C a unui otel. Precizia determinarii creste la marirea numarului de puncte ale retelei. Rezultatul este media a cel putin trei determinari pe câmpuri diferite.

[%]

[%]

[%]

Concentratia de carbon a otelului:

[%].

b. Metoda segmentelor liniare.

Conform acestei metode se suprapune un segment de dreapta de lungime cunoscuta peste structura studiata.Cantitatea de constituent în procente de volum este raportul dintre suma marimilor segmentelor l_i, care acopera constituentul si lungimea totala de referinta L:

La analiza vizuala se foloseste micrometrul ocular. Segmentele se masoara cu ajutorul scalei ocularului, care reprezinta si lungimea de referinta. Se alege marirea microscopului astfel încât segmentele masurate sa fie mai mari de 5 -10 diviziuni. Prin deplasarea mesei sau rotirea ocularului se pot face mai multe determinari care se mediaza.

În cazul micrografiilor se traseaza pe fotografie sau pe calc un caroiaj rectangular. Masurarea segmentelor se face cu rigla gradata. Marimea fotografiei trebuie sa asigure segmente mai mari de 2 4mm.

În cazul structurilor în siruri se recomanda ca directia dreptelor sa formeze un unghi de 45⁰ fata de directia sirurilor.

În fig. 6.2. se exmplifica metoda pentru un otel ferito-perlitic.

[%]

Se observa ca rezultatul concorda cu cel determinat prin metoda punctelor.

c. Metoda scarilor etalon.

O metoda rapida, dar mai putin precisa se poate aplica structurilor de fonte si oteluri prin compararea imaginilor de la microscop sau a micrografiilor cu structuri etalon având proportia constituentilor structurali indicata.

Structurile si scarile etalon pentru oteluri sunt cuprinse în STAS 7626-78 iar pentru fonte turnate în piese în STAS 6905-85. Pentru corectitudinea rezultatului se recomanda ca marirea microscopului sau a micrografiei sa coincida cu a imaginii etalon.

6.2.3. Determinarea marimii de graunte.

Metodele de evidentiere si determinare microscopica a marimii de graunte în oteluri sunt prevazute în STAS 5490-80. Aceste metode metalografice urmaresc stabilirea:

-tendintei de crestere si a cineticii grauntelui la încalzire, respectiv a susceptibilitatii otelului la supraîncalzire la tratament termic si deformare la cald;

-marimea grauntelui real existent dupa deformare plastica sau tratament termic. O granulatie reala fina determina: rezistenta mecanica la rece, plasticitate, tenacitate, rezistenta la oboseala. O granulatie grosiera favorizeaza rezistenta mecanica la cald, prelucrabilitatea prin aschiere.

Marimea de graunte se apreciaza prin indicarea indicelui (punctajului) de granulatie N calculat din relatia:

unde n este numarul grauntilor pe o suprafata a probei metalografice de 1 mm². Se observa ca n=16 pentru N=1.

Marimea de graunte se determina prin una din metodele:

a)-compararea vizuala a grauntilor vizibili la microscop cu imaginile din scarile etalon;

b)-numarul grauntilor ce revin pe unitatea de suprafata;

c)-calculul intersectarii grauntilor.

Pentru grauntii echiaxiali se poate aplica orice metoda, la grauntii neaxiali se aplica numai metoda ultima.

Metoda compararii vizuale se aplica la încercari curente de control-receptie; celelalte metode se aplica în cazul unei precizii mai mari. În absenta indicarii metodei de determinare a marimii de graunte se aplica prima metoda.

a. Metoda compararii vizuale a grauntilor.

Se examineaza la microscop la marirea 100 x întreaga suprafata a probei si se compara grauntii vizibili cu imaginile etalon din scarile 1,2,3 de la anexa 2 STAS 5490-80.

Compararea se face observând imaginea în ocularul microscopului (limitata de diafragma de câmp la un diametru 0,8 mm), pe sticla mata sau micrografii cu diametrul 80 mm. Scarile etalon sunt formate din 10 etaloane de punctaj 1-10, invers proportional cu marimea de graunte, la marire 100 x. Daca dimensiunea grauntilor probei examinate la marirea 100 x nu se încadreaza în scarile etalon, se pot folosi si alte mariri. Echivalarea la punctajul scarilor etalon la marirea 100 x , se face cu ajutorul tabelului 6.3.

Tabelul 6.3

Daca în microstructura exista mai multe marimi de graunte, rezultatul se poate exprima prin:

-punctajul mediu P_m= media aritmetica a punctajelor existente;

-punctajul real P_r= suma neefectuata a marimii grauntilor cu procentul de suprafata ocupat de fiecare marime de graunte (Ex. 9_40%+7_30%+4_00%).

b. Metoda numararii grauntilor.

Se determina numarul de graunti ce revin pe unitatea de suprafata a probei metalografice si punctajul de granulatie.

Se traseaza pe micrografie sau pe sticla mata un cerc de diametru 79,8 mm, ceea ce corespunde la marirea 100x a unei suprafete de 0,5 mm². Marirea se alege astfel încât în interiorul cercului sa fie minim 50 graunti.

Numarul de graunti ce revin suprafetei de referinta la marirea g este:

unde m₁ este numarul de graunti cuprinsi în cerc, iar m₂ este numarul de graunti intersectati de cerc.

Numarul de graunti ce revin pe 1mm² de suprafata la marirea g se calculeaza cu relatia:

Dupa examinarea a trei câmpuri se calculeaza:

-M_med = numarul mediu de graunti/mm² ;

[mm²]

[mm].

Cu aceste valori, din tabelul 6.3, se extrage punctajul de granulatie.

În fig. 6.3 se prezinta un exemplu de calcul.

m₂₀₀=m₁ + 0,5 m₂

m₁= 84; m₂= 31;

m₂₀₀= 99,5;

Cum g =200, rezulta

M₂₀₀ = 796

Din tabelul 6.3 rezulta punctaj 7 de granulatie cu

< M <1536.

c .Metoda intersectarii grauntilor

c₁. Metoda determinarii diametrului mediu conventional al grauntilor

Determinarea se face pe sticla mata a microscopului sau pe o micrografie la o marire g astfel încât în interiorul cercului cu diametrul 79,8mm sa fie minim 50 graunti.

Se traseaza minim 3 segmente de dreapta de directii arbitrare, astfel încât fiecare sa intersecteze cel putin 10 graunti (fig.6.4.). Diametrul conventional d_conv, se determina ca raport între lungimea reala totala a segmentelor trasate si numarul total de graunti intersectati:

Diametrul mediu conventional se determina ca medie aritmetica a rezultatelor determinarii a trei câmpuri vizuale diferite.

c₂ Metoda de determinare a numarului de graunti neechiaaxiali ce revin pe unitatea de suprafata

Determinarea se face în sectiunea longitudinala a probei metalografice. Se traseaza 3 segmente de dreapta orientate paralel, perpendicular si la 45⁰ fata de directia de deformare (fig. 6.5.).

Numarul de graunti n/1mm³ de proba se calculeaza cu relatia:

unde 0,7- coeficient de neaxialitate

n₁,n₂,n₃,- numarul de graunti intersectati de segmentele trasate pe 1mm lungime.

Marimea n medie se determina ca medie aritmetica a rezultatelor examinarii a trei câmpuri distincte.

Din tabelul 6.4 se extrage punctajul de granulatie.

L₁=L₂=L₃=L₄=0,6mm; n₁=19; n₂=18; n₃=10; n₄=13;;

[mm],

corespunde la punctaj 6 de granulatie.

L₁=L₂=L₃= 0,5mm; n₁=5; n¹₂=15; n¹₃=11.

La segmente de 1mm revin: n₁=10; n₂=30;n₃=22;

n=0,7.n₁.n₂.n₃=4620;

Corespunde la punctaj 5 de granulatie.

Tabelul 6.4

6.2.4. Prelucrarea datelor experimentale.

Structura microscopica nu are regularitate geometrica si masuratorile sunt afectate de erori aleatorii. De aceea numai valorile statistice medii ale elementelor masurate pot servi ca parametri ai structurii. De aceea elementul analizat se masoara de mai multe ori, în aceleasi conditii, statistic uniform, pe câmpul reprezentativ al probei, sau în mai multe câmpuri.

Se considera sirul de n valori masurate, ordonate crescator:

x₁, x₂,..x_n.

Se grupeaza valorile într-un numar de clase. Daca amplitudinea sirului de valori este w=x_n-x₁ , amplitudinea unei clase este. Se stabilesc frecventele n_i de distributie a valorilor masurate în fiecare clasa, conform tabelului 6.5.

Tabelul 6.5

Se traseaza histograma de frecventa în coordonate x_ci ,n_i . Se verifica distributia normala a valorilor masurate, prin compararea cu curba Gauss de distributie (fig.6.6.).

O distributie normala de date se poate caracteriza prin indicii statistici:

media aritmetica

mediana

modulul este valoarea cea mai frecventa.

Acesti indici caracterizeaza reglajul procesului fizic din care rezulta elementul masurat si dau ordinul de marime al colectivitatii de date.

Pentru distributia normala de date valoarea adevarata cea mai probabila este :

unde este abaterea medie patratica.

La determinarea cantitatii de constituenti structurali:

unde n-numarul nodurilor ce cad pe constituent.

Abaterea medie patratica este un indicator al dispersiei datelor masurate si scade cu numarul de masuratori. Permite calculul erorii statistice absolute e a analizei efectuate

unde

t - eroarea normata (tabelul 6.6) care depinde de precizia analizei;

P - precizia, reprezinta probabilitatea de a realiza rezultate a caror abatere fata de medie sa nu depaseasca eroarea e

Tabelul 6.6.

6.3. Conditii de lucru

Metoda de analiza: analiza microscopica în câmp luminos.

Probe metalografice: Fonta cu grafit nodular slefuita si lustruita, micrografie otel carbon.

Aparatura si accesorii: microscop metalografic 100 x, micrometru obiectiv, rigla gradata etc.

6.4. Mod de lucru.

Se va determina la microscop diametrul mediu al nodulilor de grafit la o proba din fonta, cu grafit nodular prin masurarea a 60 noduli de grafit.

Se va face prelucrarea datelor experimentale si se va trasa histograma de frecventa. Se va determina eroarea statistica a masurarii efectuate. Pe o micrografie a unui otel carbon se va determina:

cantitatea de perlita în procente de volum si de greutate prin metoda punctelor si a compararii cu scari etalon;

concentratia în carbon a otelului;

marimea de graunte prin metoda compararii cu scari etalon si a intersectiei grauntilor.