EXTRACTIA ε-CAPROLACTAMEI

Laborator: Tehnologia Sintezei Polimerilor

EXTRACŢIA

-CAPROLACTAMEI

1. ASPECTE TEORETICE

Extractia reprezinta o operatie de separare a uneia sau mai multor substante dintr-un amestec, cu ajutorul unor dizolvanti corespunzatori.

Eficacitatea extractiei depinde īn primul rānd de diferenta de solubilitate a componentilor amestecului tratat īn solventul ales, respectiv de selectivitate a solventului pentru unul dintre componenti.

Īn principiu, operatia de extractie a unui component C dintr-un amestec consta īn punerea īn contact a amestecului cu dizolvantul (ales pe baza criteriilor de solubilitate, selectivitate etc.) urmata de separarea solventului īn care s-a dizolvat o parte din componentul C (extract) de amestecul mai sarac acum īn componentul C, dar continānd si o cantitate oarecare de solvent (rafinat).

Distributia componentului C īntre extract si rafinat depinde de conditiile īn care s-a realizat operatia (agitare, temperatura, durata contactului etc.) dar ī 16216j93q n primul rānd de solubilitate, de concentratia initiala de component C si de cantitatea de dizolvant folosita. Pentru a obtine o extractie cāt mai completa a componentului C si īn acelasi timp pierderi cāt mai mici de dizolvant cu rafinatul, este recomandabil sa se foloseasca portiuni mici si numeroase de solvent proaspat (extractie cu contact multiplu).

Alegerea dizolvantului pentru o anumita extractie nu se poate face la īntāmplare, ci se bazeaza pe considerente privind fenomenele fizice si chimice care se produc īn timpul extractiei, precum si operatiile auxiliare sau care urmeaza dupa extractie.

Īn acest sens trebuie sa fie luati īn considerare o serie de factori, dintre care cei mai importanti sunt:

- solubilitatea reciproca a celor doua faze

- solubilitatea substantei care urmeaza sa fie extrasa si selectivitatea dizolvantului.

Īn functie de scopul si de modul īn care se efectueaza procesul, se deosebesc mai multe tipuri de extractie si anume: macerarea, digerarea, percolarea, procedeul Soxhlet.

Macerarea: Operatia consta īn amestecarea, prin agitare, a materialului solid macinat, cu dizolvantul si īn filtrarea solutiei obtinute. Extractia substantei solide la rece, prin adaugare repetata de dizolvant.

Digerarea: Aceasta operatie este identica cu operatia de macerare, cu diferenta ca se executa la cald. Macerarea si digerarea se utilizeaza īn laborator numai atunci cānd nu se urmareste o extractie perfecta.

Percolarea: Percolarea este operatia de extractie executata la rece, substanta solida venind īn contact cu dizolvantul īn contracurent.

Procedeul Soxhlet: Prin acest procedeu se poate obtine practic o extractie totala a componentului solubil din amestecul solid fara a se folosi cantitati exagerate de solvent.

Īn tabelul 1 sunt ilustrati dizolvantii uzuali folositi pentru extractie. Cei care se regasesc la īnceputul acestui tabel dizolva mai usor substantele hidrofobe, īn timp ce dizolvantii de la sfārsitul tabelului dizolva mai usor substantele hidrofile.

Tabel.1. Dizolvanti uzuali pentru extractie

Procedeul Soxhlet

Operatia se executa īntr-un aparat de constructie speciala care permite ca solventul sa fie recuperat continuu din extract si recirculat automat pentru treapta urmatoare de extractie. Astfel, fiecare treapta de extractie se efectueaza cu solvent proaspat si īntr-un timp convenabil ales (pentru substantele cu care se opereaza) se poate obtine extragerea practic totala a componentului solubil din amestecul solid fara a se folosi cantitati exagerate de solvent.

Poli ε caprolactama obtinuta prin procedeul polimerizarii hidrolitice contine 10 % monomer nereactionat si 1 % oligomeri.

Prezenta monomerului nereactionat precum si a oligomerilor īn produsul final are un efect de diminuare a proprietatilor poli ε-caprolactamei, astfel īncāt este necesara eliminarea acestora prin extractie.

2. SUBSTANŢE NECESARE

- poli ε-caprolactama obtinuta prin polimerizarea hidrolitica

- benzen (agent de extractie)

3. APARATURA NECESARĂ

Aparatul Soxhlet (figura 1) este alcatuit din trei piese principale: un balon, un extractor si un refrigerent cu bule. El se monteaza cu ajutorul cātorva anexe: un stativ cu inel si clema si o baie de apa prevazuta cu un sistem de īncalzire.

Fig.1. Aparatul de extractie Soxhlet

4. MOD DE LUCRU

Se monteaza aparatul deasupra baii de apa, se scoate refrigerentul si se introduce īn extractor substanta fin macinata cāntarita īn prealabil, īntr-un pahar (cartus) de hārtie de filtru cu diametrul adecvat. Daca nu se dispune de un astfel de cartus, gata fabricat, acesta poate fi confectionat din hārtie de filtru, legānd capetele cu un fir de ata (fig.2).

Īnaltimea cartusului nu trebuie sa depaseasca nivelul sifonului extractorului. Cartusul se aseaza pe o bucata de portelan poros sau pe o placuta perforata, pentru a evita blocarea gurii sifonului.

Fig.2. Cartus confectionat din hārtie de filtru

Dupa introducerea cartusului īn extractor, se adauga benzenul, asfel īncāt sa īmbibe cartusul si substanta aflata īn el si sa ajunga putin peste nivelul sifonului.

Sifonul se amorseaza si trece dizolvantul din extractor īn balon. Cānd lichidul s-a scurs complet si sifonul s-a dezamorsat, se mai adauga dizolvant īn extractor, fara a se atinge nivelul sifonului.

Se monteaza din nou refrigerentul si se īncalzeste baia de apa. Cānd dizolvantul ajunge la fierbere, vaporii sai urca īn refrigerent, condenseaza si condensatul se scurge īn extractor, peste substanta aflata īn cartus, extragānd componentul solubil.

Cānd lichidul ajunge la nivelul sifonului, acesta se amorseaza si-l trece automat īn balon. Īn felul acesta, extractul se concentreaza mereu, extractia facāndu-se numai īn dizolvant pur.

Cānd extractia s-a terminat (durata variaza de la caz la caz) se opreste īncalzirea si dupa racire se demonteaza aparatul. Refrigerentul se desprinde din instalatie, fara a fi demontat din stativ; apoi se scoate cu atentie extractorul din balon, se scurge restul de solvent din balon, se scoate cartusul īmpreuna cu substanta extrasa si se cāntareste īn vederea determinarii randamentului de extractie. Extractul se transvazeaza īntr-un balon de distilare, pentru prelucrare anterioara.

Īn cazul dizolvantilor inflamabili (de exemplu eterul dietilic), īncalzirea cu bec de gaz este interzisa, folosindu-se exclusiv fierbatoare electrice cu spirala de īncalzire acoperita si prevazuta cu reostat de reglare.

Cānd timpul de extractie necesar este lung sau cānd refrigerentul nu este suficient de eficace, se poate ca o parte din dizolvant sa se piarda. Īn acest caz se adauga o noua cantitate de dizolvant; se īntrerupe īncalzirea si printr-o pālnie, se toarna dizolvantul īn refrigerent.

Daca, din greseala s-a scurs dizolvant pe peretii exteriori ai aparatului, acestia se sterg cu grija. Īncalzirea se reia numai daca aparatul s-a uscat perfect, iar vasul cu dizolvant si pālnia īntrebuinta au fost īndepartate.

Cerinte:

- calculati randamentul de extractie

- notati numarul de sifonari ce au loc pe toata durata procesului

5. TEST DE EVALUARE

a) Ce reprezinta operatia de extractie?

b) Care sunt componentele principale ale aparatului Soxhlet īn care are loc operatia de extractie?

c) Cum se realizeaza extractia caprolactamei prin procedeul Soxhlet?

d) Cum se realizeaza īncalzirea instalatiei īn cazul dizolvantilor inflamabili?

e) Ce alte metode de extractie mai cunoasteti?