Laborator: Tehnologia Sintezei Polimerilor
EXTRACŢIA
-CAPROLACTAMEI
1. ASPECTE TEORETICE
Extractia reprezinta o operatie de separare a uneia sau mai multor substante dintr-un amestec, cu ajutorul unor dizolvanti corespunzatori.
Eficacitatea extractiei depinde în primul rând de diferenta de solubilitate a componentilor amestecului tratat în solventul ales, respectiv de selectivitate a solventului pentru unul dintre componenti.
În principiu, operatia de extractie a unui component C dintr-un amestec consta în punerea în contact a amestecului cu dizolvantul (ales pe baza criteriilor de solubilitate, selectivitate etc.) urmata de separarea solventului în care s-a dizolvat o parte din componentul C (extract) de amestecul mai sarac acum în componentul C, dar continând si o cantitate oarecare de solvent (rafinat).
Distributia componentului C între extract si rafinat depinde de conditiile în care s-a realizat operatia (agitare, temperatura, durata contactului etc.) dar î 16216j93q n primul rând de solubilitate, de concentratia initiala de component C si de cantitatea de dizolvant folosita. Pentru a obtine o extractie cât mai completa a componentului C si în acelasi timp pierderi cât mai mici de dizolvant cu rafinatul, este recomandabil sa se foloseasca portiuni mici si numeroase de solvent proaspat (extractie cu contact multiplu).
Alegerea dizolvantului pentru o anumita extractie nu se poate face la întâmplare, ci se bazeaza pe considerente privind fenomenele fizice si chimice care se produc în timpul extractiei, precum si operatiile auxiliare sau care urmeaza dupa extractie.
În acest sens trebuie sa fie luati în considerare o serie de factori, dintre care cei mai importanti sunt:
- solubilitatea reciproca a celor doua faze
- solubilitatea substantei care urmeaza sa fie extrasa si selectivitatea dizolvantului.
În functie de scopul si de modul în care se efectueaza procesul, se deosebesc mai multe tipuri de extractie si anume: macerarea, digerarea, percolarea, procedeul Soxhlet.
Macerarea: Operatia consta în amestecarea, prin agitare, a materialului solid macinat, cu dizolvantul si în filtrarea solutiei obtinute. Extractia substantei solide la rece, prin adaugare repetata de dizolvant.
Digerarea: Aceasta operatie este identica cu operatia de macerare, cu diferenta ca se executa la cald. Macerarea si digerarea se utilizeaza în laborator numai atunci când nu se urmareste o extractie perfecta.
Percolarea: Percolarea este operatia de extractie executata la rece, substanta solida venind în contact cu dizolvantul în contracurent.
Procedeul Soxhlet: Prin acest procedeu se poate obtine practic o extractie totala a componentului solubil din amestecul solid fara a se folosi cantitati exagerate de solvent.
În tabelul 1 sunt ilustrati dizolvantii uzuali folositi pentru extractie. Cei care se regasesc la începutul acestui tabel dizolva mai usor substantele hidrofobe, în timp ce dizolvantii de la sfârsitul tabelului dizolva mai usor substantele hidrofile.
|
Denumire |
P.f (oC) |
Densitate (g/cm3) |
|
Pentan | ||
|
Hexan | ||
|
Heptan | ||
|
Ciclohexan | ||
|
Ciclopentan | ||
|
Benzen | ||
|
Toluen | ||
|
Diclor-etan | ||
|
Diclormetan | ||
|
Cloroform | ||
|
Eter etilic | ||
|
Furan | ||
|
Acetona | ||
|
Dioxan |
Tabel.1. Dizolvanti uzuali pentru extractie
Procedeul Soxhlet
Operatia se executa într-un aparat de constructie speciala care permite ca solventul sa fie recuperat continuu din extract si recirculat automat pentru treapta urmatoare de extractie. Astfel, fiecare treapta de extractie se efectueaza cu solvent proaspat si într-un timp convenabil ales (pentru substantele cu care se opereaza) se poate obtine extragerea practic totala a componentului solubil din amestecul solid fara a se folosi cantitati exagerate de solvent.
Poli ε caprolactama obtinuta prin procedeul polimerizarii hidrolitice contine 10 % monomer nereactionat si 1 % oligomeri.
Prezenta monomerului nereactionat precum si a oligomerilor în produsul final are un efect de diminuare a proprietatilor poli ε-caprolactamei, astfel încât este necesara eliminarea acestora prin extractie.
2. SUBSTANŢE NECESARE
- poli ε-caprolactama obtinuta prin polimerizarea hidrolitica
- benzen (agent de extractie)
3. APARATURA NECESARĂ
|
Fig.1. Aparatul de extractie Soxhlet
4. MOD DE LUCRU
Se monteaza aparatul deasupra baii de apa, se scoate refrigerentul si se introduce în extractor substanta fin macinata cântarita în prealabil, într-un pahar (cartus) de hârtie de filtru cu diametrul adecvat. Daca nu se dispune de un astfel de cartus, gata fabricat, acesta poate fi confectionat din hârtie de filtru, legând capetele cu un fir de ata (fig.2).
Înaltimea cartusului nu trebuie sa depaseasca nivelul sifonului extractorului. Cartusul se aseaza pe o bucata de portelan poros sau pe o placuta perforata, pentru a evita blocarea gurii sifonului.
Fig.2. Cartus confectionat din hârtie de filtru
Dupa introducerea cartusului în extractor, se adauga benzenul, asfel încât sa îmbibe cartusul si substanta aflata în el si sa ajunga putin peste nivelul sifonului.
Sifonul se amorseaza si trece dizolvantul din extractor în balon. Când lichidul s-a scurs complet si sifonul s-a dezamorsat, se mai adauga dizolvant în extractor, fara a se atinge nivelul sifonului.
Se monteaza din nou refrigerentul si se încalzeste baia de apa. Când dizolvantul ajunge la fierbere, vaporii sai urca în refrigerent, condenseaza si condensatul se scurge în extractor, peste substanta aflata în cartus, extragând componentul solubil.
Când lichidul ajunge la nivelul sifonului, acesta se amorseaza si-l trece automat în balon. În felul acesta, extractul se concentreaza mereu, extractia facându-se numai în dizolvant pur.
Când extractia s-a terminat (durata variaza de la caz la caz) se opreste încalzirea si dupa racire se demonteaza aparatul. Refrigerentul se desprinde din instalatie, fara a fi demontat din stativ; apoi se scoate cu atentie extractorul din balon, se scurge restul de solvent din balon, se scoate cartusul împreuna cu substanta extrasa si se cântareste în vederea determinarii randamentului de extractie. Extractul se transvazeaza într-un balon de distilare, pentru prelucrare anterioara.
În cazul dizolvantilor inflamabili (de exemplu eterul dietilic), încalzirea cu bec de gaz este interzisa, folosindu-se exclusiv fierbatoare electrice cu spirala de încalzire acoperita si prevazuta cu reostat de reglare.
Când timpul de extractie necesar este lung sau când refrigerentul nu este suficient de eficace, se poate ca o parte din dizolvant sa se piarda. În acest caz se adauga o noua cantitate de dizolvant; se întrerupe încalzirea si printr-o pâlnie, se toarna dizolvantul în refrigerent.
Daca, din greseala s-a scurs dizolvant pe peretii exteriori ai aparatului, acestia se sterg cu grija. Încalzirea se reia numai daca aparatul s-a uscat perfect, iar vasul cu dizolvant si pâlnia întrebuinta au fost îndepartate.
Cerinte:
- calculati randamentul de extractie
- notati numarul de sifonari ce au loc pe toata durata procesului
5. TEST DE EVALUARE
a) Ce reprezinta operatia de extractie?
b) Care sunt componentele principale ale aparatului Soxhlet în care are loc operatia de extractie?
c) Cum se realizeaza extractia caprolactamei prin procedeul Soxhlet?
d) Cum se realizeaza încalzirea instalatiei în cazul dizolvantilor inflamabili?
e) Ce alte metode de extractie mai cunoasteti?
|
