PROCEDURA OPERATIONALA - Determinarea continutului de cloruri 636f58g -Metoda MOHR
1.Scop si domeniu de aplicare
Standardul stabileste metoda titrimetrica de determinare a continutului de cloruri 636f58g dizolvate in apa
2.Documente de referinta
2.1.Legea 458/2002:Legea privind calitatea apei potabile
SR ISO 9297/2001:Determinarea continutului de cloruri 636f58g
SR ISO 5667-1:Ghid general pentru stabilirea programelor de prelevare
SR ISO 5667-2:Ghid general pentru tehnicile de prelevare
2.2.Programul de monitorizare de control calitate apa potabila
3.Termeni,definitii,prescurtari
Conform Manualului Calitatii
4.Descrierea activitatii
4.1.Prelevarea probelor se face conform SR ISO 5667-1 si SR ISO 5667-2
4.2.Reactivi:-azotat de argint 0,02 mol/l
-clorura de sodium 0 mol/l
-cromat de potasiu 10%
-acid azotic,solutie 0,1mol/l
-hidroxid de sodium 0 mol/l
-carbonat de calciu sau carbonat acid de sodiu pulbere
-apa distilata
-apa bidistilata
4.3.Aparatura si materiale:-etuva termoreglabila
-distilator
-balanta tehnica
-balanta analitica
-pahar Erlenmeyer de 300cmc
-pipeta gradate de 1cmc,5cmc
-balon cotat de 100cmc,500cmc,1000cmc
-cilindru gradat de 100cmc
-sticla ceas
-palnie de sticla
-sticla bruna de 100cmc
-para cauciuc pentru aspirare reactivi
4.4.Principiul metodei
- Reactia ionilor clorura cu ionii de argint pentru a forma clorura de argint insolubila,care este un precipitat cantitativ.
-Adaugarea unui mic exces de ioni de argint si formarea cromatului de argint brun-roscat cu ionii cromat folositi ca indicator.Aceasta reactie este utilizata pentru indicarea virajului. In timpul titrarii pH-ul este mentinut intre 5-9 pentru a permite precipitarea.
4.5.Mod de lucru
Cu ajutorul unei pipete se introduc 100cmc proba sau o cantitate mica din ea diluata la 100cmc(Va)intr-un flacon sau vas conic asezat pe un fond alb.
Daca pH-ul probei nu este cuprins intre 5-9 se ajusteaza utilizand,dupa caz,fie solutie de acid azotic 0,1 mol/l,fie solutie de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l si se noteaza volumul necesar.
Daca in proba exista ioni de amoniu cu concentratii mai mari de 10 mg/l,se ajusteaza pH-ul intre 6,5-7.Se ajusteaza pH-ul pentru o cota parte ,apoi se preleveaza alta si de aceasta data fara a se masura pH-ul ,se adauga aceleasi cantitati de acid/hidroxid.
Pentru pH<5,ajustarea se face cu carbonat de calciu sau carbonat acid de sodiu.
In proba se adauga ,apoi,1cmc cromat de potasiu indicatorsi se titreaza ,prin adaugare picatura cu picatura azotat de argint 0,02 mol/l pana cand solutia devine brun-roscata(Vs).Dupa adaugarea unei picaturi de solutie de clorura de sodiu,aceasta coloratie trebuie sa dispara.Aceasta se utilizeaza ca proba martor pentru titrarile urmatoare.
Proba martor
Se titreaza in acelasi mod ca proba de analizat,folosind 100cmc apa in locul probei de analizat.Valoarea probei martor nu trebuie sa depaseasca 0,2cmc din solutia de azotat de argint 0,02 mol/l.In caz contrar se verifica puritatea apei.
Exprimare rezultate
Concentratia de clorura(mg/l):ρCl =(Vs-Vb)·c·f/Va
ρCl-concentratia de clorura (mg/l)
Va-volumul probei de analizat100cmc)
Vb-volumul solutiei de azotat de argint utilizat pentru titrarea probei martor(cmc)
Vs-volumul solutiei de azotat de argint utilizat pentru titrarea probei(cmc)
c-concentratia reala a solutiei de azotat de argint(moli/l)
f-factor de conversie(f=3543 mg/mol)
5.Responsabilitati
5.1.Sef L.M.C.
-urmareste respectarea si realizareaPM
-vizeaza registrul de analiza
-semneaza buletinul de analiza
-verifica prin sondaj corectitudinea executiei metodei de analiza
5.2.Inginer chimist
-realizeaza PM
-verifica registrul de recolta R-PO-05-01 al laborantei si preia datele din acesta
-preia datele din caietul de lucru al laborantei CL-PO-06-01si le verifica
-prepara reactivii necesari metodei de analiza
-supravegheaza executia corecta a metodei de analiza
-inregistreaza datele in registrul de analiza R-PO-06-01 si semneaza pentru accestea
-completeaza buletinul de analiza
5.3.Laborant
-realizeaza PM
-executa metoda de analiza
-inregistreaza valoarea determinarilor in caietul de lucru CL-PO-06-01
-pregateste si spala sticlaria de laborator
|
