Prepararea probelor de minereu

probe mineralogice

Metoda optica de analiza mineralogica a esantioanelor de minereu se bazeaza pe studiul suprafetelor lustruite, adica probele de minereu prelevat trebuie sa fie în asa fel lustruite, încât sa se creeze o suprafata plana reflectatoare, care urmeaza a fi studiata.

Aceasta suprafata se obtine prin prelucrarea mineralelor opace cu ajutorul materialelor abrazive prin lustruire si slefuire.

slefuirea este un proces de aschiere exercitat de fragmentele dure ale abrazivului asupra mineralului supus prelucrarii. slefuirea preliminara si primele faze ale slefuirii fine se fac cu discuri abrazive solide sau cu abrazivi legati solid, cu granulatie medie si fina. Operatia de slefuire se realizeaza în mediu umed, pentru a se 151q1620b evita încalzirea preselor.

În urma sefuirii preliminare si în primele faze ale slefuirii fine se obtine o suprafata care la microscop prezinta numeroase zgârieturi. Folosirea în continuare a unor abrazivi din ce în ce mai fini determina obtinerea unei suprafete care devine neteda si lucioasa.

Procesul de slefuire se executa cu ajutorul unei masini prevazute cu un disc actionat de un electromotor, care executa rotiri în plan orizontal. slefuirea preliminara si fina se executa manual, pe când restul operatiei se executa mecanic, prin intermediul unui brat, care pune în miscare presa de prelucrat deasupra discurilor de slefuit si polizat.

Marimea suprafetei slefuite este de 1-2 cm², iar grosimea fragmentului este de 1-2 cm.

slefuirea propriu-zisa implica executarea unei suprafete plane prin taiere cu ajutorul unui disc metalic acoperit cu praf de diamant sau cu carborundum. Urmeaza o slefuire de netezire, care implica un disc de carborundum fin granulat, cu turatie mica; urmeaza slefuirea preliminara realizata cu carborundum pe un disc de sticla fix, pe care abrazivii se aplica sub forma de pasta. În sfârsit, se finalizeaza slefuirea fina pe un disc de alama îmbracat cu postav sau pânza. Pe acest material textil se aplica abrazivii umeziti. Proba se roteste în sens invers rotatiei discului cu material textil. La terminarea acestei etape de slefuire, esantionul prezinta o suprafata ca oglinda, care însa la microscopul optic mai prezinta asperitati si zgârieturi.

Esantionul se spala intens cu sapun, cu ajutorul unei perii, pentru a îndeparta urmele de abraziv, dupa care urmeaza o limpezire foarte atenta.

Ultima etapa este lustruirea, care se efectueaza la început cu solutie de oxid de aluminiu fina, cu oxid de crom aplicate pe discurile îmbracate cu postav de calitate foarte buna sau stofa.

Turatia discului trebuie sa fie foarte mica si gradul de umezeala sa fie moderat.

Finalul lustruirii se realizeaza pe un disc cu turatie mica, îmbracat în matase sau postav care trebuie spalat înaintea fiecarei utilizari.

La finalul lustruirii, sectiunile obtinute (numite si slifuri) se spala sub jet de apa si se scufunda în alcool. Astfel de sectiuni lustruite se studiaza la microscopul optic determinându-se asociatia de minerale metalice opace care caracterizeaza respectivul zacamânt.

ex: sulfuri de tipul blenda, galena, pirita, calcopirita sau chiar elemente de tipul Au, Ag, care se recunosc cu conditia unei prelucrari de calitate a probei.

Conditia calitatii prepararii acestor sectiuni lustruite consta în calitatea abrazivului care trebuie sa fie uniform chimic, granulometric si sa asigure trecerea treptata spre o granulatie a abrazivului din ce în ce mai fina.

probe chimice

Înaintea analizei chimice, probele prelevate din zacaminte sunt supuse unui proces de prelucrare.

Procesul în sine consta în urmatoarele etape:

- uscare

- sfarâmare - macinare

- cernere

- amestecare

- reducere.

Scopul consta în obtinerea unei cantitati minime necesare analizei chimice dintr-o cantitate mai mare.

Proba finala trebuie sa aiba o greutate sub 100 g. La terminarea ultimei etape de reducere, materialul rezultat se împarte în doua parti: una care sa fie supusa analizei, cealalta va constitui proba martor.

Tehnica prepararii probelor

Uscarea se realizeaza la o temperatura de maxim 100 -105⁰C pentru a nu pierde sulful sau apa de cristalizare a unor minerale. Pentru uscare se folosesc etuve electrice sau uscatoare cu raze infrarosii sau încaperi încalzite, alimentate cu lemn sau carbune. Fiecare proba în parte se netezeste într-o tava de otel.

Sfarâmarea: probele cu greutate mica se sfarâma pâna la particule cu diametru 40 - 50 mm si se omogenizeaza la locul recoltarii cu ajutorul ciocanului si a unor placi metalice. Pentru a se ajunge la marimi mai mici, se utilizeaza concasarea cu concasorul cu falci si dispozitive mecanice cum ar fi masina cu cilindri de sfarâmare. Maruntirea mai fina a probelor pâna la 0,15 - 0,05 mm se face în moara cu discuri, mori cu bile si mojare mecanice.

Cernerea: reprezinta operatiunea de separare a fractiunilor în care materialul este trecut prin garnituri de site. În cazul cernerii manuale se foloseste un gratar cu rame dreptunghiulare de lemn. Cernerea se realizeaza pe o suprafata acoperita cu împletitura de sârma sau de tabla perforata cu ochiuri rotunde sau patrate. În conditiile cernerii unei cantitati mai mari de material sfarâmat, gratarul se aseaza înclinat, materialul care se arunca pe el cu lopetile este cernut si rezulta doua clase: o clasa mai grosiera, ramasa pe gratar si o clasa mai marunta trecuta prin ochiurile gratarului.

Cernerea mecanica a materialului se realizeaza cu ajutorul ciururilor actionate prin oscilatii sau vibratii. Prin socuri repetate, materialul este scuturat pe plasa si deplasat trecând prin orificiile ciurului, dupa care cade în lazile receptoare prin jgheaburile de evacuare aflate sub ciur. Asemenea dispozitive au capacitatea de prelucrare între 100-500 kg/ora.

Amestecarea este destinata obtinerii unei probe cât mai omogene.

Cea mai simpla metoda de amestecare a materialului consta în lopatare din puncte diferite ale unei gramezi: se iau cu lopata cantitati egale, care apoi se aseaza pe o platforma. Mutarea materialului se realizeaza de mai multe ori, pâna când se considera ca operatiunea în sine si-a atins scopul.

Urmeaza o omogenizare prin procedeul inelului si a conului si anume materialul sfarâmat formeaza o gramada conica, vârful conului este despicat în doua cu ajutorul unei scânduri ascutite si apoi scândura se roteste pâna când gramada ia forma unui disc. Cu ajutorul lopetii, discul este transformat într-un inel, dupa care din nou este arucat înapoi luând din nou forma conului.

Exista procedee de amestecare si dispozitive mecanice speciale, cum sunt tobele de amestec si morile cu bile.

Reducerea este ultima operatie de preparare a probelor, operatie realizata prin mai multe procedee manuale si mecanice si anume:

- procedeul sfertuirii, prin care materialul omogenizat este nivelat cu o scândura obtinându-se un disc împartit în 4: doua sferturi reprezinta proba redusa, iar celelalte doua se îndeparteaza.

Acelasi principiu este respectat la:

- procedeul gramezilor dreptunghiulare: acestea se împart în patrate, alegându-se alternativ câte un patrat.

- procedeul reducerilor stationare se realizeaza cu niste dispozitive speciale pe baza de jgheaburi, de lazi divizoare si farase de reducere, dar ele se bazeaza pe acelasi principiu, divizarea materialului, asa încât o parte se alege pentru analiza si o parte ramâne. Cel mai modern dispozitiv folosit în reducerile stationare este reductorul Braun si anume un vas cu 4 compartimente, dintre care 2 fara fund. Vasul se roteste în jurul axului vertical, iar materialul care curge în vas se împarte în 2, una retinuta în compartiment, iar cealalta, care se scurge la partea inferioara, fiind luata si analizata.

Prepararea probelor de roca

Probe Petrografice

Metoda de analiza optica

Proba de roca trebuie sa fie identificata ca specie petrografica, ceea ce se poate realiza prin studiul microscopic în lumina transmisa. Pentru aceasta, proba este preparata ca sectiune petrografica numita si sectiune subtire, care sa permita studiul ei la microscopul optic.

Probe chimice

Analiza chimica a probelor de roca

Probele de roca indica un fond geochimic care corespunde poluarii naturale. În vederea determinarii constituentilor, exista mai multe moduri de preparare, în functie de tipul analizei pe care o vom efectua. Exista o preparare relativ simpla, care implica macinare urmata de cernere, sitarea unor clase granulometrice în functie de studiul dorit. Pentru analizele chimice globale, roca se macina la o anumita granulatie, urmând a fi analizata pentru determinarea a 6-10 constituenti sub forma de oxizi.

Astfel se procedeaza la prelucrarea mecanica a probelor, la o macinare foarte fina, cu separarea fractiei metalice prin sitare. Aceasta deoarece fractia metalica se macina mai usor, este mai fin granulata si permite separarea prin sitare. Uneori este necesara o tratare chimica a probelor, pentru a se realiza dezagregarea care permite identificarea mai simpla a componentilor.

Astfel de tratare se realizeaza cu HCl si HNO₃; când tratarea se executa la rece, are loc dizolvarea elementelor mai slab legate în structura lor cristalina, când se face la cald, se dizolva toate mineralele din proba. Prin tratarea la rece se reuseste separarea mineralelor metalice, asa încât proba care ramâne indica doar compozitia rocilor.

În anumite situatii este necesara examinarea fractiei grele, ceea ce înseamna determinarea doar a mineralelor metalice care sunt prezente în roca.

Pentru separarea mineralelor metalice se realizeaza macinarea probelor, cernerea pe sita de 0,1 mm si separarea unui produs fin. Produsul fin este introdus în bromoform, este decantat si apoi analizat. Urmarind sintetic tot ceea ce se realizeaza în laborator cu o astfel de proba, putem mentiona urmatoarele etape:

- înlaturarea suprafetelor de roca alterate pâna se ajunge la roca proaspata;

- sfarâmarea rocii pâna la bucati de 3-5 mm;

- macinarea probei la o pulbere fina;

- uscarea probei.

În felul acesta, proba este pregatita pentru analiza, urmând a fi tratata la cald sau la rece sau urmând a se separa fractia grea în functie de tipul analizei dorite.

Probele de minereu si de roca pot fi supuse unor analize diverse, care implica si

Prepararea diferita a probelor. Exemplele date se refera la analize chimice standard, accesibile si nu analize speciale cum sunt cele la microscopul sau microsonda electronica de exemplu.